Министерски съвет
брой: 14, от дата 10.2.2023 г.   Официален раздел / МИНИСТЕРСКИ СЪВЕТстр.33


Постановление № 18 от 2 февруари 2023 г. за приемане на Наредба за изискванията към някои захари, предназначени за консумация от човека

ПОСТАНОВЛЕНИЕ № 18 ОТ 2 ФЕВРУАРИ 2023 Г.
за приемане на Наредба за изискванията към някои захари, предназначени за консумация от човека
МИНИСТЕРСКИЯТ СЪВЕТ
ПОСТАНОВИ:
Член единствен. Приема Наредба за изискванията към някои захари, предназначени за консумация от човека.
Заключителни разпоредби
§ 1. Отменя се Наредбата за изискванията към захарите, предназначени за консумация от човека, приета с Постановление № 209 на Министерския съвет от 2002 г. (обн., ДВ, бр. 89 от 2002 г.; изм. и доп., бр. 114 от 2003 г. и бр. 1 от 2004 г.).
§ 2. Постановлението влиза в сила в 14-дневен срок от деня на обнародването му в „Държавен вестник“.
Министър-председател: Гълъб Донев
Главен секретар на Министерския съвет: Красимир Божанов
НАРЕДБА
за изискванията към някои захари, предназначени за консумация от човека
Чл. 1. (1) С наредбата се определят изискванията към наименованията, характеристиките, състава, етикетирането и методите за анализ на някои захари, предназначени за консумация от човека, наричани по-нататък „захарите“.
(2) Наредбата не се прилага за захари под формата на пудра захар, захарни бонбони и захар на бучки.
Чл. 2. (1) Наименованията, под които захарите се предлагат на пазара, са:
1. „Полубяла захар“ – за пречистена и кристализирана захароза със следните характеристики:
а) поляризация – не по-малко от 99,5°Z;
б) съдържание на инвертна захар – не повече от 0,1 % w/w;
в) загуба на маса при сушене – не повече от 0,1 % w/w;
2. „Захар“ или „Бяла захар“ – за пречистена и кристализирана захароза със следните характеристики:
а) поляризация – не по-малко от 99,7°Z;
б) съдържание на инвертна захар – не повече от 0,04 % w/w;
в) загуба на маса при сушене – не повече от 0,06 % w/w;
г) цвят – не повече от 9 точки, определени съгласно метода по приложение № 1, т. 1;
3. „Рафинирана бяла захар“ или „Екстра бяла захар“ – за пречистена и кристализирана захароза със следните характеристики:
а) поляризация – не по-малко от 99,7°Z;
б) съдържание на инвертна захар – не повече от 0,04 % w/w;
в) загуба на маса при сушене – не повече от 0,06 % w/w;
г) цвят, съдържание на пепел и цвят на разтвора – общ брой точки, определени съгласно методите по приложение № 1 – не повече от 8, при което не повече от:
аа) 4 – за цвят;
бб) 6 – за съдържание на пепел;
вв) 3 – за цвят на разтвора;
4. „Захарен разтвор“ – за воден разтвор на захароза със следните характеристики:
а) сухо вещество – не по-малко от 62 % w/w;
б) съдържание на инвертна захар (отношение фруктоза към декстроза: 1,0±0,2) – не повече от 3 % w/w от сухото вещество;
в) съдържание на пепел – не повече от 0,1 % w/w от сухото вещество, определено съгласно метода по приложение № 1, т. 2;
г) цвят на разтвора – не повече от 45 ICUMSA единици, определени съгласно метода по приложение № 1, т. 3;
5. „Разтвор на инвертна захар“ – за воден разтвор на захароза, частично инвертирана чрез хидролиза, в който инвертната захар не е преобладаваща част, със следните характеристики:
а) сухо вещество – не по-малко от 62 % w/w;
б) съдържание на инвертна захар (отношение фруктоза към декстроза: 1,0±0,1) – повече от 3 %, но не повече от 50 % w/w от сухото вещество;
в) съдържание на пепел – не повече от 0,4 % w/w от сухото вещество, определено съгласно метода по приложение № 1, т. 2;
6. „Сироп на инвертна захар“ – за воден разтвор, по възможност кристализирал, на захароза, частично инвертирана чрез хидролиза, в който съдържанието на инвертна захар (отношение фруктоза към декстроза: 1,0±0,1) трябва да бъде над 50 % w/w от сухото вещество, със следните характеристики:
а) сухо вещество – не по-малко от 62 % w/w;
б) съдържание на пепел – не повече от 0,4 % w/w от сухото вещество, определено съгласно метода по приложение № 1, т. 2;
7. „Глюкозен сироп“ – за пречистен и концентриран воден разтвор на захариди, получени от нишесте и/или инулин, със следните характеристики:
а) сухо вещество – не по-малко от 70 % w/w;
б) декстрозен еквивалент – не по-малко от 20 % w/w от сухото вещество, изразен като D-глюкоза;
в) сулфатна пепел – не повече от 1 % w/w от сухото вещество;
8. „Дехидратиран глюкозен сироп“ – за частично изсушен глюкозен сироп със следните характеристики:
а) сухо вещество – най-малко 93 % w/w;
б) декстрозен еквивалент – не по-малко от 20 % w/w от сухото вещество, изразен като D-глюкоза;
в) сулфатна пепел – не повече от 1 % w/w от сухото вещество;
9. „Декстроза“ или „Декстроза монохидрат“ – за пречистена и кристализирана D-глюкоза, която съдържа една молекула кристализационна вода, със следните характеристики:
а) декстроза (D-глюкоза) – не по-малко от 99,5 % w/w от сухото вещество;
б) сухо вещество – не по-малко от 90 % w/w;
в) сулфатна пепел – не повече от 0,25 % w/w от сухото вещество;
10. „Декстроза“ или „Безводна декстроза“ – за пречистена и кристализирана D-глюкоза, която не съдържа кристализационна вода, със следните характеристики:
а) сухо вещество – най-малко 98 % w/w;
б) декстроза (D-глюкоза) – не по-малко от 99,5 % w/w от сухото вещество;
в) сулфатна пепел – не повече от 0,25 % w/w от сухото вещество;
11. „Фруктоза“ – за пречистена и кристализирана D-фруктоза със следните характеристики:
а) съдържание на фруктоза – най-малко 98 %;
б) съдържание на глюкоза – най-много 0,5 %;
в) загуба на маса при сушене – не повече от 0,5 % w/w;
г) съдържание на пепел – не повече от 0,1 % w/w, определено съгласно метода по приложение № 1, т. 2.
(2) Определението „бяла“ в наименованието на захарите се използва за:
1. захарен разтвор, при който цветът на разтвора не надвишава 25 ICUMSA единици, определени съгласно метода по приложение № 1, т. 3;
2. разтвор на инвертна захар и сироп на инвертна захар, за които:
а) съдържанието на пепел, определено съгласно метода по приложение № 1, т. 2, е не повече от 0,1 % w/w;
б) цветът на разтвора не надвишава 25 ICUMSA единици, определени съгласно метода по приложение № 1, т. 3.
(3) Наименованието по ал. 1, т. 2 може да се използва за означаване на продукта по ал. 1, т. 3.
Чл. 3. Наименованията на захарите по чл. 2 се използват за търговско обозначаване единствено на продукти, които отговарят на изискванията на наредбата.
Чл. 4. (1) При етикетиране на захарите се спазват изискванията на Регламент (ЕС) № 1169/2011 на Европейския парламент и на Съвета от 25 октомври 2011 г. за предоставянето на информация за храните на потребителите, за изменение на регламенти (ЕО) № 1924/2006 и (ЕО) № 1925/2006 на Европейския парламент и на Съвета и за отмяна на Директива 87/250/ЕИО на Комисията, Директива 90/496/ЕИО на Съвета, Директива 1999/10/ЕО на Комисията, Директива 2000/13/ЕО на Европейския парламент и на Съвета, директиви 2002/67/ЕО и 2008/5/ЕО на Комисията и на Регламент (ЕО) № 608/2004 на Комисията (ОВ, L 304 от 22 ноември 2011 г.), и на Наредбата за предоставянето на информация на потребителите за храните, приета с Постановление № 97 на Министерския съвет от 2021 г. (ДВ, бр. 25 от 2021 г.).
(2) Към наименованията на захарите се допуска добавяне на пояснителни изрази, възприети в практиката.
(3) Наименованията на захарите може да бъдат включени в наименованията на други храни съгласно приетата практика за обозначаването им.
(4) Представянето на информацията по ал. 2 и 3 се извършва по начин, който не заблуждава потребителя относно състава и характеристиките на храните.
(5) Нетното тегло на предварително опаковани захари с маса под 5 g може да не се посочва върху етикета.
(6) При етикетиране на захарен разтвор, разтвор на инвертна захар и сироп на инвертна захар се обявяват сухото вещество и съдържанието на инвертна захар.
(7) При етикетиране на сироп на инвертна захар, който включва кристали в разтвора, към наименованието задължително се поставя изразът „кристализиран“.
(8) При етикетиране на глюкозен сироп и дехидратиран глюкозен сироп, които съдържат фруктоза в количество повече от 5 % w/w от сухото вещество, наименованията им като продукт или съставка на продукт се означават чрез изразите „глюкозо-фруктозен сироп“ или „фруктозо-глюкозен сироп“ и „дехидратиран глюкозо-фруктозен сироп“ или „дехидратиран фруктозо-глюкозен сироп“ в зависимост от преобладаващия глюкозен или фруктозен компонент.
Чл. 5. Вземане на проби и лабораторно изпитване на захари, предназначени за консумация от човека, за целите на официалния контрол, се извършва съгласно изискванията на Наредба № 7 от 2020 г. за условията и реда за вземане на проби и лабораторно изпитване на храни (обн., ДВ, бр. 89 от 2020 г.; изм. и доп., бр. 19 от 2021 г.).
Чл. 6. Определянето на показател „сухо вещество“ на:
1. глюкозен сироп, дехидратиран глюкозен сироп, декстроза монохидрат и безводна декстроза се извършва съгласно метода по приложение № 2;
2. захарен разтвор, разтвор на бяла захар, разтвор на инвертна захар, разтвор на бяла инвертна захар, сироп на инвертна захар, сироп на бяла инвертна захар се извършва съгласно метода по приложение № 3.
Чл. 7. Определянето на показател „загуба на маса при сушене“ на полубяла захар, захар или бяла захар и рафинирана бяла захар или екстра бяла захар се извършва съгласно метода по приложение № 4.
Чл. 8. Определянето на показател „сулфатна пепел“ на глюкозен сироп, дехидратиран глюкозен сироп, декстроза монохидрат и безводна декстроза се извършва съгласно метода по приложение № 5.
Чл. 9. (1) Определянето на показател „редуциращи захари“ на:
1. полубяла захар се извършва съгласно метода по приложение № 6;
2. захар или бяла захар и рафинирана бяла захар или екстра бяла захар се извършва съгласно метода по приложение № 7;
3. захарен разтвор, разтвор на бяла захар, разтвор на инвертна захар, разтвор на бяла инвертна захар, сироп на инвертна захар и сироп на бяла инвертна захар се извършва съгласно методите по приложение № 8 или № 9;
4. глюкозен сироп, дехидратиран глюкозен сироп, декстроза монохидрат и безводна декстроза се извършва съгласно методите по приложение № 8 или № 10.
(2) Когато за определянето на един показател може да се използват два или повече методи, методът се избира от лабораторията, която извършва анализа. Избраният метод задължително се посочва в протокола за извършен анализ.
Чл. 10. Определянето на показател „поляризация“ на полубяла захар, захар или бяла захар и на рафинирана бяла захар или екстра бяла захар се извършва съгласно метода по приложение № 11.
Чл. 11. Когато при описанието на методите се посочва „разтвор на реактив“ и няма други указания, се разбира воден разтвор.
Чл. 12. При описанието на методите за анализ са посочени само уреди и апарати, които са специални или за тях е задължителен специален стандарт, и не се посочва обичайното оборудване на лабораториите за анализ.
Чл. 13. Взетите проби от захари се подготвят за анализ, като:
1. съдържанието на пробата се хомогенизира добре;
2. от пробата се отделя част, не по-малка от 200 g, и веднага се поставя в чист сух съд, който не пропуска влага и е снабден с херметично затваряща се запушалка.
Чл. 14. За провеждане на анализите, когато няма други изисквания, се използват:
1. реактиви с квалификация „чист за анализ“ (ч.з.а.);
2. дестилирана или дейонизирана вода с еквивалентна чистота.
Чл. 15. Резултатите от анализа представляват средната стойност от най-малко две изпитвания, които отговарят на критерия за повторяемост, определен за съответния метод.
Чл. 16. Резултатите се изразяват като процент от масата на пробата, получена в лабораторията, освен когато има други указания. Те се закръгляват в зависимост от точността на метода за анализ.
Допълнителни разпоредби
§ 1. По смисъла на наредбата:
1. „ICUMSA единици“ са единици, изчислени по метода на ICUMSA (International Commission for Uniform Methods of Sugar Analyses) по приложение № 1.
2. „% w/w“ е тегловен процент.
§ 2. С тази наредба се въвеждат изискванията на Директива 2001/111/ЕО на Съвета от 20декември 2001 г. относно някои захари, предназначени за консумация от човека (ОВ, специално българско издание: глава 13, том 033) и на Първа Директива на Комисията от 26 юли 1979 г. за установяване на методи на Общността за анализ с цел контрол на някои захари, предназначени за консумация от човека (79/796/ЕИО) (ОВ, специално българско издание: глава 13, том 005).
Заключителна разпоредба
§ 3. Наредбата се приема на основание чл. 5 от Закона за храните.
Приложение № 1 към чл. 2, ал. 1, т. 2, буква „г“
Методи за определяне на цвят, съдържание на пепел и цвят на разтвора
Определянето на качествените характеристики цвят, съдържание на пепел и цвят на разтвора на захарите, предназначени за консумация от човека, се извършва съгласно методите по Глава А „Процедура за присъждане на точки“ на приложението към Регламент (ЕИО) № 1265/69 на Комисията от 1 юли 1969 г. за установяване на методи за определяне качеството на изкупената от интервенционните агенции захар (ОВ, специално българско издание: глава 03, том 001), наричан по-нататък „Регламент (ЕИО) № 1265/69“.
Качествените характеристики цвят, съдържание на пепел и цвят на разтвора се изразяват чрез представянето им с точки, както следва:
1. За показателя „цвят“ 1 точка съответства на 0,5 цветни единици, изчислени по метода на Института по технология за селскостопанската и захарната индустрия в Брунсуик по глава А, параграф 2 от приложението към Регламент (ЕИО) № 1265/69.
2. За показателя „съдържание на пепел“ 1 точка съответства на 0,0018 % пепел, изчислени по метода на ICUMSA по глава А, параграф 1 от приложението към Регламент (ЕИО) № 1265/69.
3. За показателя „цвят на разтвора“ 1 точка съответства на 7,5 единици ICUMSA, изчислени по метода на ICUMSA по глава А, параграф 3 от приложението към Регламент (ЕИО) № 1265/69.
Приложение № 2 към чл. 6, т. 1
Метод за определяне на сухо вещество чрез сушене във вакуумна сушилня
1. Определение: „Съдържание на сухото вещество“ е съдържанието на сухо вещество, определено чрез метода сушене във вакуумна сушилня.
2. Предмет и област на приложение: методът сушене във вакуумна сушилня определя съдържанието на сухо вещество във:
2.1. глюкозен сироп;
2.2. дехидратиран глюкозен сироп;
2.3. декстроза монохидрат;
2.4. безводна декстроза.
3. Принцип: сухото вещество се определя при температура 70±1°С, като се използва вакуумна сушилня с налягане не повече от 3,3 kРa (34 mbar); анализираните части глюкозен сироп или дехидратиран глюкозен сироп се подготвят чрез смесване с вода и кизелгур преди изсушаване.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. кизелгур: поставя се в Бюхнерова фуния и се пречиства няколко пъти чрез промиване с разредена солна киселина (1 ml концентрирана киселина, плътност при 20°С = 1,19 g/ml на литър вода); обработката завършва, когато промивната вода се запази трайно кисела; промива се с вода, докато стойността на рH на филтрираната вода надвиши стойност 4; изсушава се в пещта при температура 103±2°С и се поставя в херметичен контейнер;
4.2. вакуумна сушилня, херметична, термостатично контролирана, оборудвана с термометър и вакуумен манометър; сушилнята трябва да бъде проектирана така, че топлината бързо да се отдава на блюдата, поставени върху рафтовете;
4.3. механизъм за изсушаване на циркулиращия въздух, състоящ се от стъклена колона, пълна с прясно активиран сух силикагел или еквивалентен сушител, съдържащ индикатор за съдържание на вода; колоната се включва последователно с газов скрубер, съдържащ концентрирана сярна киселина; той се свързва с отвора за всмукване на въздух на сушилнята;
4.4. вакуумна помпа, която поддържа налягане в сушилнята 3,3 kPa (34 mbar) или по-ниско;
4.5. метално тегловно блюдо с плоско дъно, устойчиво на влияние на пробите и условията на изпитване, с диаметър най-малко 100 mm и дълбочина не по-малко от 300 mm;
4.6. стъклена бъркалка с дължина, която не позволява да падне изцяло в контейнера;
4.7. ексикатор, съдържащ прясно активиран сух силикагел или еквивалентен сушител, с индикатор за съдържание на вода;
4.8. аналитични везни с точност до 0,1 mg.
5. Начин на работа:
5.1. изсипват се около 30 g кизелгур (т. 4.1) в тегловното блюдо (т. 4.5), снабдено със стъклена бъркалка (т. 4.6); всичко това се поставя в сушилнята (т. 4.2) при температура 70±1°С и налягането се намалява до 3,3 kРa (34 mbar) или по-ниско; изсушаването продължава най-малко 5 часа, като през механизма за изсушаване в сушилнята влиза бавен поток от въздух; налягането се проверява периодично и когато се налага, се коригира;
5.2. възстановява се атмосферното налягане в сушилнята, като внимателно се увеличава потокът от сухия въздух; веднага след това блюдото заедно със стъклената бъркалка се поставя в ексикатора (т. 4.7); охлажда се, след което се претегля;
5.3. претеглят се с точност до 1 mg около 10 g от пробата за анализ в 100-милилитрова Бехерова чаша;
5.4. частта за анализ се разрежда с 10 ml топла вода и разтворът се прехвърля количествено в тегловното блюдо (т. 4.5) с помощта на стъклената бъркалка (т. 4.6);
5.5. блюдото, съдържащо частта за анализ, заедно със стъклената бъркалка се поставя в сушилнята и налягането се намалява до 3,3 kРa (34 mbar) или по-ниско; суши се при температура 70±1°С, като в същото време бавен поток от сух въздух преминава през сушилнята; сушенето продължава 20 часа; голяма част от загубите настъпват до края на първия ден; необходимо е вакуум помпата да работи при предварително зададено налягане и да позволява нахлуването на бавен поток от сух въздух в сушилнята, който да поддържа налягане от около 3,3 kРa (34 mbar) или по-ниско през нощта;
5.6. атмосферното налягане в сушилнята се възстановява, като внимателно се увеличава подаването на сух въздух; веднага се поставя тегловното блюдо заедно със съдържанието му в ексикатора; охлажда се, след което се претегля с точност до 1 mg;
5.7. действието (т. 5.5) продължава още 4 часа; възстановява се атмосферното налягане в сушилнята и блюдото веднага се поставя в ексикатора; охлажда се, след което се претегля; установява се дали е постигната постоянна маса; счита се, че е достигната постоянна маса, когато разликата между две претегляния на същото блюдо не превишава 2 mg; когато разликата е по-голяма, операцията по т. 5.7 се повтаря;
5.8. не се изисква използването на кизелгур или вода при определяне съдържанието на сухо вещество в проби от безводна декстроза и декстроза монохидрат.
6. Изразяване на резултатите:
6.1. формула и методи на изчисление: съдържанието на сухо вещество като процент от масата на пробата се изразява чрез:

където:
m0 е първоначалната маса на анализираната част в g;
m1 – масата в g на тегловното блюдо плюс кизелгура, стъклената бъркалка и остатъка от анализираната част след сушенето;
m2 – масата в g на тегловното блюдо плюс кизелгура и стъклената бъркалка;
6.2. повторяемост: не е допустимо разликата между резултатите от две определяния, извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба от един аналитик при същите условия, да превишава 0,12 g на 100 g от пробата.
Приложение № 3 към чл. 6, т. 2
Рефрактометричен метод за определяне на общо сухо вещество
1. Определение: „Съдържание на сухо вещество“ е съдържанието на сухо вещество, определено чрез рефрактометричния метод.
2. Предмет и област на приложение: рефрактометричният метод определя съдържанието на сухо вещество във:
2.1. захарен разтвор;
2.2. разтвор на бяла захар;
2.3. разтвор на инвертна захар;
2.4. разтвор на бяла инвертна захар;
2.5. сироп на инвертна захар;
2.6. сироп на бяла инвертна захар.
3. Принцип: рефракционният индекс на анализираната част се определя при 20°С и се превръща в съдържание на сухо вещество посредством таблиците, посочващи концентрацията като функция от рефракционния индекс.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. рефрактометър с точност 4 десетични знака, снабден с термометър и водна циркулационна помпа, свързана с водна баня, термостатично контролирана при 20±0,5°С;
4.2. източник на светлина, състоящ се от натриева лампа.
5. Начин на работа:
5.1. когато в пробата има остатъчни кристали, те се разтварят отново, като пробата се разрежда в отношение 1:1 (w/w);
5.2. измерва се рефракционният индекс на пробата в рефрактометъра (т. 4.1) при 20°С.
6. Изразяване и изчисляване на резултатите:
6.1. изчислява се съдържанието на сухо вещество от рефракционните индекси за разтвори на захароза при 20°С от справочната таблица и се коригира за наличие на инвертни захари, като се прибавя към получения от таблицата резултат 0,022 за всеки 1 % инвертна захар, намираща се в анализираната проба;
6.2. когато пробата е била разредена до 1:1 (w/w) с вода, изчисленото съдържание на сухо вещество трябва да бъде умножено по 2;
6.3. повторяемост: разликата между резултатите от две определяния, извършени едновременно или непосредствено едно след друго на една и съща проба от един аналитик при едни и същи условия, не трябва да превишава 0,2 g сухо вещество на 100 g проба.
 
Справочна таблица
Рефракционни индекси (n) на разтвори от захароза при 20°С (1)

n захароза
(20°C) ( %)
n захароза
(20°C) ( %)
n захароза
(20°C) ( %)
n захароза
(20°C) ( %)
n захароза
(20°C) ( %)
 
1,3330      0,009
1,3331      0,078
1,3332      0,149
1,3333      0,218
1,3334      0,288
 
1,3335      0,358
1,3336      0,428
1,3337      0,498
1,3338      0,567
1,3339      0,637
 
1,3340      0,707
1,3341      0,776
1,3342      0,846
1,3343      0,915
1,3344      0,985
 
1,3345      1,054
1,3346      1,124
1,3347      1,193
1,3348      1,263
1,3349      1,332
 
1,3375      3,122
1,3376      3,190
1,3377      3,259
1,3378      3,327
1,3379      3,395
 
1,3380      3,463
1,3381      3,532
1,3382      3,600
1,3383      3,668
1,3384      3,736
 
1,3385      3,804
1,3386      3,872
1,3387      3,940
1,3388      4,008
1,3389      4,076
 
1,3390      4,144
1,3391      4,212
1,3392      4,279
1,3393      4,347
1,3394      4,415
 
1,3420      6,165
1,3421      6,231
1,3422      6,298
1,3423      6,365
1,3424      6,432
 
1,3425      6,498
1,3426      6,565
1,3427      6,632
1,3428      6,698
1,3429      6,765
 
1,3430      6,831
1,3431      6,898
1,3432      6,964
1,3433      7,031
1,3434      7,097
 
1,3435      7,164
1,3436      7,230
1,3437      7,296
1,3438      7,362
1,3439      7,429
 
1,3465      9,139
1,3466      9,205
1,3467      9,270
1,3468      9,335
1,3469      9,400
 
1,3470      9,466
1,3471      9,531
1,3472      9,596
1,3473      9,661
1,3474      9,726
 
1,3475      9,791
1,3476      9,856
1,3477      9,921
1,3478      9,986
1,3479      10,051
 
1,3480      10,116
1,3481      10,181
1,3482      10,246
1,3483      10,311
1,3484      10,375
 
1,3510      12,048
1,3511      12,112
1,3512      12,176
1,3513      12,240
1,3514      12,304
 
1,3515      12,368
1,3516      12,431
1,3517      12,495
1,3518      12,559
1,3519      12,623
 
1,3520     12,686
1,3521      12,750
1,3522      12,813
1,3523      12,877
1,3524      12,940
 
1,3525      13,004
1,3526      13,067
1,3527      13,131
1,3528      13,194
1,3529      13,258
 
1,3350      1,401
1,3351      1,470
1,3352      1,540
1,3353      1,609
1,3354      1,678
 
1,3355      1,747
1,3356      1,816
1,3357      1,885
1,3358      1,954
1,3359      2,023
 
1,3360      2,092
1,3361      2,161
1,3362      2,230
1,3363      2,299
1,3364      2,367
 
1,3365      2,436
1,3366      2,505
1,3367      2,574
1,3368      2,642
1,3369      2,711
 
1,3370      2,779
1,3371      2,848
1,3372      2,917
1,3373      2,985
1,3374      3,053
 
1,3555      14,894
1,3556      14,957
1,3557      15,019
1,3558      15,082
1,3559      15,144
 
1,3560      15,207
1,3561      15,269
1,3562      15,332
1,3563      15,394
1,3564      15,456
 
1,3565      15,518
1,3566      15,581
1,3567      15,643
1,3568      15,705
1,3569      15,767
 
1,3395      4,483
1,3396      4,550
1,3397      4,618
1,3398      4,686
1,3399      4,753
 
1,3400      4,821
1,3401      4,888
1,3402      4,956
1,3403      5,023
1,3404      5,091
 
1,3405      5,158
1,3406      5,225
1,3407      5,293
1,3408      5,360
1,3409      5,427
 
1,3410      5,494
1,3411      5,562
1,3412      5,629
1,3413      5,696
1,3414      5,763
 
1,3415      5,830
1,3416      5,897
1,3417      5,964
1,3418      6,031
1,3419      6,098
 
1,3610      18,290
1,3611      18,351
1,3612      18,412
1,3613      18,473
1,3614      18,534
 
1,3615      18,595
1,3616      18,655
1,3617      18,716
1,3618      18,777
1,3619      18,837
 
1,3620      18,898
1,3621      18,959
1,3622      19,019
1,3623      19,080
1,3624      19,141
 
1,3440      7,495
1,3441      7,561
1,3442      7,627
1,3443      7,693
1,3444      7,759
 
1,3445      7,825
1,3446      7,891
1,3447      7,957
1,3448      8,023
1,3449      8,089
 
1,3450      8,155
1,3451      8,221
1,3452      8,287
1,3453      8,352
1,3454      8,418
 
1,3455      8,484
1,3456      8,550
1,3457      8,615
1,3458      8,681
1,3459      8,746
 
1,3460      8,812
1,3461      8,878
1,3462      8,943
1,3463      9,008
1,3464      9,074
 
1,3665      21,599
1,3666      21,658
1,3667      21,718
1,3668      21,777
1,3669      21,836
 
1,3670      21,896
1,3671      21,955
1,3672      22,014
1,3673      22,073
1,3674      22,132
 
1,3675      22,192
1,3676      22,251
1,3677      22,310
1,3678      22,369
1,3679      22,428
 
1,3485      10,440
1,3486      10,505
1,3487      10,570
1,3488      10,634
1,3489      10,699
 
1,3490      10,763
1,3491      10,828
1,3492      10,892
1,3493      10,957
1,3494      11,021
 
1,3495      11,086
1,3496      11,150
1,3497      11,215
1,3498      11,279
1,3499      11,343
 
1,3500      11,407
1,3501      11,472
1,3502      11,536
1,3503      11,600
1,3504      11,664
 
1,3505      11,728
1,3506      11,792
1,3507      11,856
1,3508      11,920
1,3509      11,984
 
1,3720      24,825
1,3721      24,883
1,3722      24,941
1,3723      24,998
1,3724      25,056
 
1,3725      25,114
1,3726      25,172
1,3727      25,230
1,3728      25,287
1,3729      25,345
 
1,3730      25,403
1,3731      25,460
1,3732      25,518
1,3733      25,576
1,3734      25,633
 
1,3530      13,321
1,3531      13,384
1,3532      13,448
1,3533      13,511
1,3534      13,574
 
1,3535      13,637
1,3536      13,700
1,3537      13,763
1,3538      13,826
1,3539      13,890
 
1,3540      13,953
1,3541      14,016
1,3542      14,079
1,3543      14,141
1,3544      14,204
 
1,3545      14,267
1,3546      14,330
1,3547      14,393
1,3548      14,456
1,3549      14,518
 
1,3550      14,581
1,3551      14,644
1,3552      14,707
1,3553      14,769
1,3554      14,832
 
1,3775      27,971
1,3776      28,028
1,3777      28,084
1,3778      28,141
1,3779      28,197
 
1,3780      28,253
1,3781      28,310
1,3782      28,366
1,3783      28,422
1,3784      28,479
 
1,3785      28,535
1,3786      28,591
1,3787      28,648
1,3788      28,704
1,3789      28,760
 
1,3570      15,829
1,3571      15,891
1,3572      15,953
1,3573      16,016
1,3574      16,078
 
1,3575      16,140
1,3576      16,201
1,3577      16,263
1,3578      16,325
1,3579      16,387
 
1,3580      16,449
1,3581      16,511
1,3582      16,573
1,3583      16,634
1,3584      16,696
 
1,3585      16,758
1,3586      16,819
1,3587      16,881
1,3588      16,943
1,3589      17,004
 
1,3590      17,066
1,3591      17,127
1,3592      17,189
1,3593      17,250
1,3594      17,311
 
1,3595      17,373
1,3596      17,434
1,3597      17,496
1,3598      17,557
1,3599      17,618
 
1,3600      17,679
1,3601      17,741
1,3602      17,802
1,3603      17,863
1,3604      17,924
 
1,3605      17,985
1,3606      18,046
1,3607      18,107
1,3608      18,168
1,3609      18,229
 
1,3625      19,201
1,3626      19,262
1,3627      19,322
1,3628      19,382
1,3629      19,443
 
1,3630      19,503
1,3631      19,564
1,3632      19,624
1,3633      19,684
1,3634      19,745
 
1,3635      19,805
1,3636      19,865
1,3637      19,925
1,3638      19,985
1,3639      20,045
 
1,3640      20,106
1,3641      20,166
1,3642      20,226
1,3643      20,286
1,3644      20,346
 
1,3645      20,406
1,3646      20,466
1,3647      20,525
1,3648      20,585
1,3649      20,645
 
1,3650      20,705
1,3651      20,765
1,3652      20,825
1,3653      20,884
1,3654      20,944
 
1,3655      21,004
1,3656      21,063
1,3657      21,123
1,3658      21,183
1,3659      21,242
 
1,3660      21,302
1,3661      21,361
1,3662      21,421
1,3663      21,480
1,3664      21,540
 
1,3680      22,487
1,3681      22,546
1,3682      22,605
1,3683      22,664
1,3684      22,723
 
1,3685      22,781
1,3686      22,840
1,3687      22,899
1,3688      22,958
1,3689      23,017
 
1,3690      23,075
1,3691      23,134
1,3692      23,193
1,3693      23,251
1,3694      23,310
 
1,3695      23,369
1,3696      23,427
1,3697      23,486
1,3698      23,544
1,3699      23,603
 
1,3700      23,661
1,3701      23,720
1,3702      23,778
1,3703      23,836
1,3704      23,895
 
1,3705      23,953
1,3706      24,011
1,3707      24,070
1,3708      24,128
1,3709      24,186
 
1,3710      24,244
1,3711      24,302
1,3712      24,361
1,3713      24,419
1,3714      24,477
 
1,3715      24,535
1,3716      24,593
1,3717      24,651
1,3718      24,709
1,3719      24,767
 
1,3735      25,691
1,3736      25,748
1,3737      25,806
1,3738      25,863
1,3739      25,921
 
1,3740      25,978
1,3741      26,035
1,3742      26,093
1,3743      26,150
1,3744      26,207
 
1,3745      26,265
1,3746      26,322
1,3747      26,379
1,3748      26,436
1,3749      26,493
 
1,3750      26,551
1,3751      26,608
1,3752      26,665
1,3753      26,722
1,3754      26,779
 
1,3755      26,836
1,3756      26,893
1,3757      26,950
1,3758      27,007
1,3759      27,064
 
1,3760      27,121
1,3761      27,178
1,3762      27,234
1,3763      27,291
1,3764      27,348
 
1,3765      27,405
1,3766      27,462
1,3767      27,518
1,3768      27,575
1,3769      27,632
 
1,3770      27,688
1,3771      27,745
1,3772      27,802
1,3773      27,858
1,3774      27,915
 
1,3790      28,816
1,3791      28,872
1,3792      28,928
1,3793      28,984
1,3794      29,040
 
1,3795      29,096
1,3796      29,152
1,3797      29,208
1,3798      29,264
1,3799      29,320
 
1,3800      29,376
1,3801      29,432
1,3802      29,488
1,3803      29,544
1,3804      29,600
 
1,3805      29,655
1,3806      29,711
1,3807      29,767
1,3808      29,823
1,3809      29,878
 
1,3810      29,934
1,3811      29,989
1,3812      30,045
1,3813      30,101
1,3814      30,156
 
1,3815      30,212
1,3816      30,267
1,3817      30,323
1,3818      30,378
1,3819      30,434
 
1,3820      30,489
1,3821      30,544
1,3822      30,600
1,3823      30,655
1,3824      30,711
 
1,3825      30,766
1,3826      30,821
1,3827      30,876
1,3828      30,932
1,3829      30,987
 
1,3830      31,042
1,3831      31,097
1,3832      31,152
1,3833      31,207
1,3834      31,262
 
1,3835      31,317
1,3836      31,372
1,3837      31,428
1,3838      31,482
1,3839      31,537
 
1,3840      31,592
1,3841      31,647
1,3842      31,702
1,3843      31,757
1,3844      31,812
 
1,3845      31,867
1,3846      31,922
1,3847      31,976
1,3848      32,031
1,3849      32,086
 
1,3850      32,140
1,3851      32,195
1,3852      32,250
1,3853      32,304
1,3854      32,359
 
1,3855      32,414
1,3856      32,468
1,3857      32,523
1,3858      32,577
1,3859      32,632
 
1,3860      32,686
1,3861      32,741
1,3862      32,795
1,3863      32,849
1,3864      32,904
 
1,3865      32,958
1,3866      33,013
1,3867      33,067
1,3868      33,121
1,3869      33,175
 
1,3885      34,040
1,3886      34,094
1,3887      34,148
1,3888      34,202
1,3889      34,256
 
1,3890      34,310
1,3891      34,363
1,3892      34,417
1,3893      34,471
1,3894      34,524
 
1,3895      34,578
1,3896      34,632
1,3897      34,685
1,3898      34,739
1,3899      34,793
 
1,3900      34,846
1,3901      34,900
1,3902      34,953
1,3903      35,007
1,3904      35,060
 
1,3905      35,114
1,3906      35,167
1,3907      35,220
1,3908      35,274
1,3909      35,327
 
1,3910      35,380
1,3911      35,434
1,3912      35,487
1,3913      35,540
1,3914      35,593
 
1,3915      35,647
1,3916      35,700
1,3917      35,753
1,3918      35,806
1,3919      35,859
 
1,3920      35,912
1,3921      35,966
1,3922      36,019
1,3923      36,072
1,3924      36,125
 
1,3940      36,970
1,3941      37,023
1,3942      37,075
1,3943      37,128
1,3944      37,180
 
1,3945      37,233
1,3946      37,286
1,3947      37,338
1,3948      37,391
1,3949      37,443
 
1,3950      37,495
1,3951      37,548
1,3952      37,600
1,3953      37,653
1,3954      37,705
 
1,3955      37,757
1,3956      37,810
1,3957      37,862
1,3958      37,914
1,3959      37,967
 
1,3960      38,019
1,3961      38,071
1,3962      38,123
1,3963      38,175
1,3964      38,228
 
1,3965      38,280
1,3966      38,332
1,3967      38,384
1,3968      38,436
1,3969      38,488
 
1,3970      38,540
1,3971      38,592
1,3972      38,644
1,3973      38,696
1,3974      38,748
 
1,3975      38,800
1,3976      38,852
1,3977      38,904
1,3978      38,955
1,3979      39,007
 
1,3995      39,834
1,3996      39,885
1,3997      39,937
1,3998      39,988
1,3999      40,040
 
1,4000      40,091
1,4001      40,142
1,4002      40,194
1,4003      40,245
1,4004      40,296
 
1,4005      40,348
1,4006      40,399
1,4007      40,450
1,4008      40,501
1,4009      40,553
 
1,4010      40,604
1,4011      40,655
1,4012      40,706
1,4013      40,757
1,4014      40,808
 
1,4015      40,860
1,4016      40,911
1,4017      40,962
1,4018      41,013
1,4019      41,064
 
1,4020      41,115
1,4021      41,166
1,4022      41,217
1,4023      41,268
1,4024      41,318
 
1,4025      41,369
1,4026      41,420
1,4027      41,471
1,4028      41,522
1,4029      41,573
 
1,4030      41,623
1,4031      41,674
1,4032      41,725
1,4033      41,776
1,4034      41,826
 
1,4050      42,635
1,4051      42,685
1,4052      42,736
1,4053      42,786
1,4054      42,836
 
1,4055      42,887
1,4056      42,937
1,4057      42,987
1,4058      43,037
1,4059      43,088
 
1,4060      43,138
1,4061      43,188
1,4062      43,238
1,4063      43,288
1,4064      43,338
 
1,4065      43,388
1,4066      43,439
1,4067      43,489
1,4068      43,539
1,4069      43,589
 
1,4070      43,639
1,4071      43,689
1,4072      43,739
1,4073      43,789
1,4074      43,838
 
1,4075      43,888
1,4076      43,938
1,4077      43,988
1,4078      44,038
1,4079      44,088
 
1,4080      44,138
1,4081      44,187
1,4082      44,237
1,4083      44,287
1,4084      44,337
 
1,4085      44,386
1,4086      44,436
1,4087      44,486
1,4088      44,535
1,4089      44,585
 
1,3870      33,230
1,3871      33,284
1,3872      33,338
1,3873      33,392
1,3874      33,446
 
1,3875      33,500
1,3876      33,555
1,3877      33,609
1,3878      33,663
1,3879      33,717
 
1,3880      33,771
1,3881      33,825
1,3882      33,879
1,3883      33,933
1,3884      33,987
 
1,4105      45,376
1,4106      45,426
1,4107      45,475
1,4108      45,524
1,4109      45,574
 
1,4110      45,623
1,4111      45,672
1,4112      45,721
1,4113      45,770
1,4114      45,820
 
1,4115      45,869
1,4116      45,918
1,4117      46,967
1,4118      46,016
1,4119      46,065
 
1,4120      46,114
1,4121      46,163
1,4122      46,212
1,4123      46,261
1,4124      46,310
 
1,4125      46,359
1,4126      46,408
1,4127      46,457
1,4128      46,506
1,4129      46,555
 
1,3925      36,178
1,3926      36,231
1,3927      36,284
1,3928      36,337
1,3929      36,389
 
1,3930      36,442
1,3931      36,495
1,3932      36,548
1,3933      36,601
1,3934      36,654
 
1,3935      36,706
1,3936      36,759
1,3937      36,812
1,3938      36,865
1,3939      36,917
 
1,4160      48,061
1,4161      48,109
1,4162      48,158
1,4163      48,206
1,4164      48,254
 
1,4165      48,302
1,4166      48,350
1,4167      48,399
1,4168      48,447
1,4169      48,495
 
1,4170      48,543
1,4171      48,591
1,4172      48,639
1,4173      48,687
1,4174      48,735
 
1,4175      48,784
1,4176      48,832
1,4177      48,880
1,4178      48,928
1,4179      48,976
 
1,4180      49,023
1,4181      49,071
1,4182      49,119
1,4183      49,167
1,4184      49,215
 
1,3980      39,059
1,3981      39,111
1,3982      39,163
1,3983      39,214
1,3984      39,266
 
1,3985      39,318
1,3986      39,370
1,3987      39,421
1,3988      39,473
1,3989      39,525
 
1,3990      39,576
1,3991      39,628
1,3992      39,679
1,3993      39,731
1,3994      39,782
 
1,4215      50,691
1,4216      50,738
1,4217      50,786
1,4218      50,833
1,4219      50,880
 
1,4220      50,928
1,4221      50,975
1,4222      51,022
1,4223      51,069
1,4224      51,116
 
1,4225      51,164
1,4226      51,211
1,4227      51,258
1,4228      51,305
1,4229      51,352
 
1,4230      51,399
1,4231      51,446
1,4232      51,493
1,4233      51,540
1,4234      51,587
 
1,4235      51,634
1,4236      51,681
1,4237      51,728
1,4238      51,775
1,4239      51,822
 
1,4035      41,877
1,4036      41,928
1,4037      41,978
1,4038      42,029
1,4039      42,080
 
1,4040      42,130
1,4041      42,181
1,4042      42,231
1,4043      42,282
1,4044      42,332
 
1,4045      42,383
1,4046      42,433
1,4047      42,484
1,4048      42,534
1,4049      42,585
 
1,4270      53,269
1,4271      53,316
1,4272      53,362
1,4273      53,408
1,4274      53,455
 
1,4275      53,501
1,4276      53,548
1,4277      53,594
1,4278      53,640
1,4279      53,686
 
1,4280      53,733
1,4281      53,779
1,4282      53,825
1,4283      53,871
1,4284      53,918
 
1,4285      53,964
1,4286      54,010
1,4287      54,056
1,4288      54,102
1,4289      54,148
 
1,4290      54,194
1,4291      54,241
1,4292      54,287
1,4293      54,333
1,4294      54,379
 
1,4090      44,635
1,4091      44,684
1,4092      44,734
1,4093      44,783
1,4094      44,833
 
1,4095      44,882
1,4096      44,932
1,4097      44,981
1,4098      45,031
1,4099      45,080
 
1,4100      45,130
1,4101      45,179
1,4102      45,228
1,4103      45,278
1,4104      45,327
 
1,4325      55,798
1,4326      55,844
1,4327      55,889
1,4328      55,935
1,4329      55,980
 
1,4330      56,026
1,4331      56,071
1,4332      56,116
1,4333      56,162
1,4334      56,207
 
1,4335      56,253
1,4336      56,298
1,4337      56,343
1,4338      56,389
1,4339      56,434
 
1,4340      56,479
1,4341      56,525
1,4342      56,570
1,4343      56,615
1,4344      56,660
 
1,4345      56,706
1,4346      56,751
1,4347      56,796
1,4348      56,841
1,4349      56,887
 
1,4130      46,604
1,4131      46,652
1,4132      46,701
1,4133      46,750
1,4134      46,799
 
1,4135      46,848
1,4136      46,896
1,4137     46,945
1,4138      46,994
1,4139      47,043
 
1,4140      47,091
1,4141      47,140
1,4142      47,188
1,4143      47,237
1,4144      47,286
 
1,4145      47,334
1,4146      47,383
1,4147      47,431
1,4148      47,480
1,4149      47,528
 
1,4150      47,577
1,4151      47,625
1,4152      47,674
1,4153      47,722
1,4154      47,771
 
1,4155      47,819
1,4156      47,868
1,4157      47,916
1,4158      47,964
1,4159      48,013
 
1,4380      58,279
1,4381      58,324
1,4382      58,369
1,4383      58,413
1,4384      58,458
 
1,4385      58,503
1,4386      58,547
1,4387      58,592
1,4388      58,637
1,4389      58,681
 
1,4185      49,263
1,4186      49,311
1,4187      49,359
1,4188      49,407
1,4189      49,454
 
1,4190      49,502
1,4191      49,550
1,4192     49,598
1,4193      49,645
1,4194      49,693
 
1,4195      49,741
1,4196      49,788
1,4197      49,836
1,4198      49,884
1,4199      49,931
 
1,4200      49,979
1,4201      50,027
1,4202      50,074
1,4203      50,122
1,4204      50,169
 
1,4205      50,217
1,4206      50,264
1,4207      50,312
1,4208      50,359
1,4209      50,407
 
1,4210      50,454
1,4211      50,502
1,4212      50,549
1,4213      50,596
1,4214      50,644
 
1,4435      60,716
1,4436      60,759
1,4437      60,803
1,4438      60,847
1,4439      60,891
 
1,4440      60,935
1,4441      60,979
1,4442      61,023
1,4443      61,066
1,4444      61,110
 
1,4240      51,869
1,4241      51,916
1,4242      51,963
1,4243      52,010
1,4244      52,057
 
1,4245      52,104
1,4246      52,150
1,4247     52,197
1,4248      52,244
1,4249      52,291
 
1,4250      52,338
1,4251      52,384
1,4252      52,431
1,4253      52,478
1,4254      52,524
 
1,4255      52,571
1,4256      52,618
1,4257      52,664
1,4258      52,711
1,4259      52,758
 
1,4260      52,804
1,4261      52,851
1,4262      52,897
1,4263      52,944
1,4264      52,990
 
1,4265      53,037
1,4266      53,083
1,4267      53,130
1,4268      53,176
1,4269      53,223
 
1,4490      63,108
1,4491      63,152
1,4492      63,195
1,4493      63,238
1,4494      63,281
 
1,4495      63,324
1,4496      63,367
1,4497      63,410
1,4498      63,453
1,4499      63,496
 
1,4295      54,425
1,4296      54,471
1,4297      54,517
1,4298      54,563
1,4299      54,609
 
1,4300      54,655
1,4301      54,701
1,4302     54,746
1,4303      54,792
1,4304      54,838
 
1,4305      54,884
1,4306      54,930
1,4307      54,976
1,4308      55,022
1,4309      55,067
 
1,4310      55,113
1,4311      55,159
1,4312      55,205
1,4313      55,250
1,4314      55,296
 
1,4315      55,342
1,4316      55,388
1,4317      55,433
1,4318      55,479
1,4319      55,524
 
1,4320      55,570
1,4321      55,616
1,4322      55,661
1,4323      55,707
1,4324      55,752
 
1,4545      65,460
1,4546      65,502
1,4547      65,544
1,4548      65,587
1,4549      65,629
 
1,4550      65,672
1,4551      65,714
1,4552      65,756
1,4553      65,798
1,4554      65,841
 
1,4350      56,932
1,4351      56,977
1,4352      57,022
1,4353      57,067
1,4354      57,112
 
1,4355      57,157
1,4356      57,202
1,4357     57,247
1,4358      57,292
1,4359      57,337
 
1,4360      57,382
1,4361      57,427
1,4362      57,472
1,4363      57,517
1,4364      57,562
 
1,4365      57,607
1,4366      57,652
1,4367      57,697
1,4368      57,742
1,4369      57,787
 
1,4370      57,832
1,4371      57,877
1,4372      57,921
1,4373      57,966
1,4374      58,011
 
1,4375      58,056
1,4376      58,101
1,4377      58,145
1,4378      58,190
1,4379      58,235
 
1,4600      67,771
1,4601      67,813
1,4602      67,854
1,4603      67,896
1,4604      67,938
 
1,4605      67,979
1,4606      68,021
1,4607      68,063
1,4608      68,104
1,4609      68,146
 
1,4390      58,726
1,4391      58,770
1,4392      58,815
1,4393      58,859
1,4394      58,904
 
1,4395      58,948
1,4396      58,993
1,4397      59,037
1,4398      59,082
1,4399      59,126
 
1,4400      59,170
1,4401      59,215
1,4402      59,259
1,4403      59,304
1,4404      59,348
 
1,4405      59,392
1,4406      59,437
1,4407      59,481
1,4408      59,525
1,4409      59,569
 
1,4410      59,614
1,4411      59,658
1,4412      59,702
1,4413      59,746
1,4414      59,791
 
1,4415      59,835
1,4416      59,879
1,4417      59,923
1,4418      59,967
1,4419      60,011
 
1,4420      60,056
1,4421      60,100
1,4422      60,144
1,4423      60,188
1,4424      60,232
 
1,4425      60,276
1,4426      60,320
1,4427      60,364
1,4428      60,408
1,4429      60,452
 
1,4445      61,154
1,4446      61,198
1,4447      61,241
1,4448      61,285
1,4449      61,329
 
1,4450      61,372
1,4451      61,416
1,4452      61,460
1,4453      61,503
1,4454      61,547
 
1,4455      61,591
1,4456      61,634
1,4457      61,678
1,4458      61,721
1,4459      61,765
 
1,4460      61,809
1,4461      61,852
1,4462      61,896
1,4463      61,939
1,4464      61,983
 
1,4465      62,026
1,4466      62,070
1,4467      62,113
1,4468      62,156
1,4469      62,200
 
1,4470      62,243
1,4471      62,287
1,4472      62,330
1,4473      62,373
1,4474      62,417
 
1,4475      62,460
1,4476      62,503
1,4477      62,547
1,4478      62,590
1,4479      62,633
 
1,4480      62,677
1,4481      62,720
1,4482      62,763
1,4483      62,806
1,4484      62,849
 
1,4500      63,539
1,4501      63,582
1,4502      63,625
1,4503      63,668
1,4504      63,711
 
1,4505      63,754
1,4506      63,797
1,4507      63,840
1,4508      63,882
1,4509      63,925
 
1,4510      63,968
1,4511      64,011
1,4512      64,054
1,4513      64,097
1,4514      64,139
 
1,4515      64,182
1,4516      64,225
1,4517      64,268
1,4518      64,311
1,4519      64,353
 
1,4520      64,396
1,4521      64,439
1,4522      64,481
1,4523      64,524
1,4524      64,567
 
1,4525      64,609
1,4526      64,652
1,4527      64,695
1,4528      64,737
1,4529      64,780
 
1,4530      64,823
1,4531      64,865
1,4532      64,908
1,4533      64,950
1,4534      64,993
 
1,4535      65,035
1,4536      65,078
1,4537      65,120
1,4538      65,163
1,4539      65,205
 
1,4555      65,883
1,4556      65,925
1,4557      65,967
1,4558      66,010
1,4559      66,052
 
1,4560      66,094
1,4561      66,136
1,4562      66,178
1,4563      66,221
1,4564      66,263
 
1,4565      66,305
1,4566      66,347
1,4567      66,389
1,4568      66,431
1,4569      66,473
 
1,4570      66,515
1,4571      66,557
1,4572      66,599
1,4573      66,641
1,4574      66,683
 
1,4575      66,725
1,4576      66,767
1,4577      66,809
1,4578      66,851
1,4579      66,893
 
1,4580      66,935
1,4581      66,977
1,4582      67,019
1,4583      67,061
1,4584      67,103
 
1,4585      67,145
1,4586      67,186
1,4587      67,228
1,4588      67,270
1,4589      67,312
 
1,4590      67,354
1,4591      67,396
1,4592      67,437
1,4593      67,479
1,4594      67,521
 
1,4610      68,187
1,4611      68,229
1,4612      68,270
1,4613      68,312
1,4614      68,353
 
1,4615      68,395
1,4616      68,436
1,4617      68,478
1,4618      68,519
1,4619      68,561
 
1,4620      68,602
1,4621      68,643
1,4622      68,685
1,4623      68,726
1,4624      68,768
 
1,4625      68,809
1,4626      68,850
1,4627      68,892
1,4628      68,933
1,4629      68,974
 
1,4630      69,016
1,4631      69,057
1,4632      69,098
1,4633      69,139
1,4634      69,181
 
1,4635      69,222
1,4636      69,263
1,4637      69,304
1,4638      69,346
1,4639      69,387
 
1,4640      69,428
1,4641      69,469
1,4642      69,510
1,4643      69,551
1,4644      69,593
 
1,4645      69,634
1,4646      69,675
1,4647      69,716
1,4648      69,757
1,4649      69,798
 
1,4430      60,496
1,4431      60,540
1,4432      60,584
1,4433      60,628
1,4434      60,672
 
1,4655      70,044
1,4656      70,085
1,4657      70,126
1,4658      70,167
1,4659      70,208
 
1,4660      70,249
1,4661      70,290
1,4662      70,331
1,4663      70,372
1,4664      70,413
 
1,4665      70,453
1,4666      70,494
1,4667      70,535
1,4668      70,576
1,4669      70,617
 
1,4670      70,658
1,4671      70,698
1,4672      70,739
1,4673      70,780
1,4674      70,821
 
1,4675      70,861
1,4676      70,902
1,4677      70,943
1,4678      70,984
1,4679      71,024
 
1,4680      71,065
1,4681      71,106
1,4682      71,146
1,4683      71,187
1,4684      71,228
 
1,4685      71,268
1,4686      71,309
1,4687      71,349
1,4688      71,390
1,4689      71,431
 
1,4485      62,893
1,4486      62,936
1,4487      62,979
1,4488      63,022
1,4489      63,065
 
1,4710      72,280
1,4711      72,320
1,4712      72,361
1,4713      72,401
1,4714      72,441
 
1,4715      72,482
1,4716      72,522
1,4717      72,562
1,4718      72,602
1,4719      72,643
 
1,4720      72,683
1,4721      72,723
1,4722      72,763
1,4723      72,803
1,4724      72,843
 
1,4725      72,884
1,4726      72,924
1,4727      72,964
1,4728      73,004
1,4729      73,044
 
1,4730      73,084
1,4731      73,124
1,4732      73,164
1,4733      73,204
1,4734      73,244
 
1,4735      73,285
1,4736      73,325
1,4737      73,365
1,4738      73,405
1,4739      73,445
 
1,4740      73,485
1,4741      73,524
1,4742      73,564
1,4743      73,604
1,4744      73,644
 
1,4540      65,248
1,4541      65,290
1,4542      65,333
1,4543      65,375
1,4544      65,417
 
1,4765      74,480
1,4766      74,520
1,4767      74,560
1,4768      74,599
1,4769      74,639
 
1,4770      74,678
1,4771      74,718
1,4772      74,758
1,4773      74,797
1,4774      74,837
 
1,4775      74,876
1,4776      74,916
1,4777      74,956
1,4778      74,995
1,4779      75,035
 
1,4780      75,074
1,4781      75,114
1,4782      75,153
1,4783      75,193
1,4784      75,232
 
1,4785      75,272
1,4786      75,311
1,4787      75,350
1,4788      75,390
1,4789      75,429
 
1,4790      75,469
1,4791      75,508
1,4792      75,547
1,4793      75,587
1,4794      75,626
 
1,4795      75,666
1,4796      75,705
1,4797      75,744
1,4798      75,784
1,4799      75,823
 
1,4595      67,563
1,4596      67,604
1,4597      67,646
1,4598      67,688
1,4599      67,729
 
1,4820      76,646
1,4821      76,685
1,4822      76,724
1,4823      76,763
1,4824      76,802
 
1,4825      76,841
1,4826      76,880
1,4827      76,919
1,4828      76,958
1,4829      76,997
 
1,4830      77,036
1,4831      77,075
1,4832      77,113
1,4833      77,152
1,4834      77,191
 
1,4835      77,230
1,4836      77,269
1,4837      77,308
1,4838      77,347
1,4839      77,386
 
1,4840      77,425
1,4841      77,463
1,4842      77,502
1,4843      77,541
1,4844      77,580
 
1,4845      77,619
1,4846      77,657
1,4847      77,696
1,4848      77,735
1,4849      77,774
 
1,4850      77,812
1,4851      77,851
1,4852      77,890
1,4853      77,928
1,4854      77,967
 
1,4650      69,839
1,4651      69,880
1,4652      69,921
1,4653      69,962
1,4654      70,003
 
1,4875      78,777
1,4876      78,816
1,4877      78,854
1,4878      78,892
1,4879      78,931
 
1,4880      78,969
1,4881      79,008
1,4882      79,046
1,4883      79,084
1,4884      79,123
 
1,4885      79,161
1,4886      79,199
1,4887      79,238
1,4888      79,276
1,4889      79,314
 
1,4890      79,353
1,4891      79,391
1,4892      79,429
1,4893      79,468
1,4894      79,506
 
1,4895      79,544
1,4896      79,582
1,4897      79,620
1,4898      79,659
1,4899      79,697
 
1,4900      79,735
1,4901      79,773
1,4902      79,811
1,4903      79,850
1,4904      79,888
 
1,4905      79,926
1,4906      79,964
1,4907      80,002
1,4908      80,040
1,4909      80,078
 
1,4690      71,471
1,4691      71,512
1,4692      71,552
1,4693      71,593
1,4694      71,633
 
1,4695      71,674
1,4696      71,714
1,4697      71,755
1,4698      71,795
1,4699      71,836
 
1,4700      71,876
1,4701      71,917
1,4702      71,957
1,4703      71,998
1,4704      72,038
 
1,4705      72,078
1,4706      72,119
1,4707      72,159
1,4708      72,199
1,4709      72,240
 
1,4930      80,876
1,4931      80,913
1,4932      80,951
1,4933      80,989
1,4934      81,027
 
1,4935      81,065
1,4936      81,103
1,4937      81,140
1,4938      81,178
1,4939      81,216
 
1,4940      81,254
1,4941      81,291
1,4942      81,329
1,4943      81,367
1,4944      81,405
 
1,4945      81,442
1,4946      81,480
1,4947      81,518
1,4948      81,555
1,4949      81,593
 
1,4745      73,684
1,4746      73,724
1,4747      73,764
1,4748      73,804
1,4749      73,844
 
1,4750      73,884
1,4751      73,924
1,4752      73,963
1,4753      74,003
1,4754      74,043
 
1,4755      74,083
1,4756      74,123
1,4757      74,162
1,4758      74,202
1,4759      74,242
 
1,4760      74,282
1,4761      74,321
1,4762      74,361
1,4763      74,401
1,4764      74,441
 
1,4960      82,007
1,4961      82,044
1,4962      82,082
1,4963      82,119
1,4964      82,157
 
1,4965      82,194
1,4966      82,232
1,4967      82,269
1,4968      82,307
1,4969      82,344
 
1,4970      82,381
1,4971      82,419
1,4972      82,456
1,4973      82,494
1,4974      82,531
 
1,4975      82,569
1,4976      82,606
1,4977      82,643
1,4978      82,681
1,4979      82,718
 
1,4800      75,862
1,4801      75,901
1,4802      75,941
1,4803      75,980
1,4804      76,019
 
1,4805      76,058
1,4806      76,098
1,4807      76,137
1,4808      76,176
1,4809      76,215
 
1,4810      76,254
1,4811      76,294
1,4812      76,333
1,4813      76,372
1,4814      76,411
 
1,4815      76,450
1,4816      76,489
1,4817      76,528
1,4818      76,567
1,4819      76,607
 
1,4990      83,128
1,4991      83,165
1,4992      83,202
1,4993      83,240
1,4994      83,277
 
1,4995      83,314
1,4996      83,351
1,4997      83,388
1,4998      83,425
1,4999      83,463
 
1,5000      83,500
1,5001      83,537
1,5002      83,574
1,5003      83,611
1,5004      83,648
 
1,5005      83,685
1,5006      83,722
1,5007      83,759
1,5008      83,796
1,5009      83,833
 
1,4855      78,006
1,4856      78,045
1,4857      78,083
1,4858      78,122
1,4859      78,160
 
1,4860      78,199
1,4861      78,238
1,4862      78,276
1,4863      78,315
1,4864      78,353
 
1,4865      78,392
1,4866      78,431
1,4867      78,469
1,4868      78,508
1,4869      78,546
 
1,4870      78,585
1,4871      78,623
1,4872      78,662
1,4873      78,700
1,4874      78,739
 
1,5020      84,240
1,5021      84,277
1,5022      84,314
1,5023      84,351
1,5024      84,388
 
1,5025      84,424
1,5026      84,461
1,5027      84,498
1,5028      84,535
1,5029      84,572
 
1,5030      84,609
1,5031      84,645
1,5032      84,682
1,5033      84,719
1,5034      84,756
 
1,5035      84,792
1,5036      84,829
1,5037      84,866
1,5038      84,903
1,5039      84,939
 
1,4910      80,116
1,4911      80,154
1,4912      80,192
1,4913      80,231
1,4914      80,269
 
1,4915      80,307
1,4916      80,345
1,4917      80,383
1,4918      80,421
1,4919      80,459
 
1,4920      80,497
1,4921      80,534
1,4922      80,572
1,4923      80,610
1,4924      80,648
 
1,4925      80,686
1,4926      80,724
1,4927      80,762
1,4928      80,800
1,4929      80,838
 
1,5050      85,343
1,5051      85,379
1,5052      85,416
1,5053      85,452
1,5054      85,489
 
1,5055      85,525
1,5056      85,562
1,5057      85,598
1,5058      85,635
1,5059      85,672
 
1,5060      85,708
1,5061      85,744
1,5062      85,781
1,5063      85,817
1,5064      85,854
 
1,5065      85,890
1,5066      85,927
1,5067      85,963
1,5068      86,000
1,5069      86,036
 
1,4950      81,631
1,4951      81,668
1,4952      81,706
1,5953      81,744
1,4954      81,781
 
1,4955      81,819
1,4956      81,856
1,4957      81,894
1,4958      81,932
1,4959      81,969
 
1,4980      82,755
1,4981      82,793
1,4982      82,830
1,4983      82,867
1,4984      82,905
 
1,4985      82,942
1,4986      82,979
1,4987      83,016
1,4988      83,054
1,4989      83,091
 
1,5010      83,870
1,5011      83,907
1,5012      83,944
1,5013      83,981
1,5014      84,018
 
1,5015      84,055
1,5016      84,092
1,5017      84,129
1,5018      84,166
1,5019      84,203
 
1,5040      84,976
1,5041      85,013
1,5042      85,049
1,5043      85,086
1,5044      85,123
 
1,5045      85,159
1,5046      85,196
1,5047      85,233
1,5048      85,269
1,5049      85,306
 
1,5070      86,072
1,5071      86,109
1,5072      86,145
1,5073      86,182
1,5074      86,218
 
1,5075      86,254
1,5076      86,291
1,5077      86,327
1,5078      86,363
1,5079      86,399

(1) Стойностите в тези таблици са изчислени от уравнението, съставено от К. Розенхауер за ICUMSA, програмирано и компютризирано от Франк Дж. Карпънтър от UDSA и публикувано в Sugar J. 33, 15-22 (юни 1970 г.). Индексът на пречупване е измерен при 20°С с 0 линия на Na. Brix ( % маса на захарозата) е постигнат чрез измерване при 20°С на въздуха при 760 Тorr (mm Hg) налягане и 50 % относителна влажност. Таблицата замества предишната таблица 47.012, 11-то издание, взета от Intern. Sugar J. 39, 22s (1937).
Приложение № 4 към чл. 7
Метод за определяне загубата на маса при сушене
1. Определение: „Загуба на маса при сушене“ е стойността на загубата на маса при сушене, определена чрез метода за определяне загубата на маса при сушене.
2. Предмет и област на приложение: методът определя загубата на маса при сушенето на:
2.1. полубяла захар;
2.2. захар или бяла захар;
2.3. рафинирана бяла захар или екстра бяла захар.
3. Принцип: загубата на маса при сушене се определя чрез сушене при температура 103±2°С.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. аналитични везни с точност до 0,1 mg;
4.2. сушилня с подходяща вентилация и термостатичен контрол, поддържаща температура 103±2°С;
4.3. метално тегловно блюдо с плоско дъно, устойчиво на влиянието на пробите и условията на изпитване, с диаметър най-малко 100 mm и дълбочина не по-малка от 30 mm;
4.4. ексикатор, съдържащ прясно активиран силикагел или еквивалентен сушител, с индикатор за водно съдържание.
5. Начин на работа (Забележка. Действията, описани в т. 5.3 – 5.7, се извършват веднага след отварянето на контейнера с пробата):
5.1. блюдото (т. 4.3) се суши в сушилнята (т. 4.2) при температура 103±2°С до постоянно тегло;
5.2. блюдото се охлажда в ексикатора (т. 4.4) в продължение най-малко на 30-35 минути, след което се претегля с точност до 0,1 mg;
5.3. в блюдото се претеглят с точност 0,1 mg около 20-30 g от пробата;
5.4. блюдото се оставя за 3 часа в сушилнята (т. 4.2) при температура 103±2°С;
5.5. блюдото се охлажда в ексикатора (т. 4.4) и се претегля с точност до 0,1 mg;
5.6. блюдото се поставя отново в сушилнята при температура 103±2°С за 30 минути; охлажда се в ексикатора (т. 4.4) и се претегля с точност до 0,1 mg; действието се повтаря, когато разликата между двете претегляния е повече от 1 mg; когато има увеличаване на масата, за изчисленията да се използва най-ниската отчетена стойност;
5.7. общото време за изсушаване да не превишава 4 часа.
6. Изразяване на резултатите:
6.1. формула и метод на изчисление: загубата на маса при сушeне като процент от масата на пробата се определя от следната формула:

където:
m0 е първоначалната маса на анализираната част в g;
m1 – масата в g на анализираната част след сушенето;
6.2. повторяемост: разликата между резултатите от две определяния, извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба от един аналитик при еднакви условия, не трябва да превишава 0,02 g на 100 g проба.
Приложение № 5 към чл. 8
Метод за определяне съдържанието на сулфатна пепел
1. Определение: „Съдържание на сулфатна пепел“ е съдържанието на сулфатна пепел, определено чрез метода за определяне съдържанието на сулфатна пепел.
2. Обхват и област на приложение: по този метод се определя съдържанието на сулфатна пепел във:
2.1. глюкозен сироп;
2.2. дехидратиран глюкозен сироп;
2.3. декстроза монохидрат;
2.4. безводна декстроза.
3. Принцип: остатъчната маса на частта за анализ се определя след изгаряне в окисляваща атмосфера при 525°С в присъствието на сярна киселина и се изчислява като тегловен процент от пробата.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. сярна киселина, разреден разтвор: 100 ml концентрирана сярна киселина (плътност при 20°С = 1,84 g/ml; 96 % w/w) се добавят бавно и внимателно към 300 ml вода, като се разбърква и охлажда;
4.2. електрическа муфелна пещ, оборудвана с пирометър и работеща при температура 525±25°С;
4.3. аналитични везни с точност до 0,1 mg;
4.4. тигел за изгаряне до пепел от платина или кварц с подходящ обем;
4.5. ексикатор, съдържащ прясно активиран силикагел или еквивалентен сушител с индикатор за водно съдържание.
5. Начин на работа: тигелът (т. 4.4) се загрява до температурата на изгаряне, охлажда се в ексикатора и се претегля; с точност до 0,1 mg в тигела се претеглят 5 g глюкозен сироп или дехидратиран глюкозен сироп, или 10 g декстроза монохидрат или безводна декстроза. Добавят се 5 ml от разтвора на сярна киселина (т. 4.1) (виж забележка 1) и внимателно се загрява пробата в тигела над пламък или върху котлон до пълното й карбонизиране. Процесът на карбонизиране, при който се изгарят пари от пробата (виж забележка 2), се извършва във вентилационен шкаф. Тигелът (т. 4.4) се поставя в муфелна пещ (т. 4.2), нагрята до 525±25°С, докато се получи бяла пепел. Това обикновено отнема два часа (виж забележка 3). Пробата се охлажда за около 30 минути в ексикатор (т. 4.5) и след това се претегля.
6. Изразяване на резултатите:
6.1. формула и метод на изчисляване: съдържанието на сулфатна пепел, изразено като тегловен процент от пробата, която се анализира, се изчислява по следната формула:

където:
m1 е масата на пепелта в g;
m0 – масата на частта от пробата за анализ в g;
6.2. повторяемост: не е допустимо разликата между резултатите от две определяния, когато са извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба от един аналитик при същите условия, да превишава 2 % от средноаритметичното между тях.
Забележки:
1. Сярната киселина се добавя на малки количества, за да се избегне твърде силното образуване на пяна.
2. По време на първата карбонизация трябва да се вземат всички необходими мерки, за да се предотвратят загуби на проба или пепел чрез прекалено завихряне на пробата.
3. Когато е трудно пробата да се опепели напълно (т.е. остават черни частици), тигелът се изважда от муфелната пещ и остатъкът се навлажнява, след като е охладен, с няколко капки вода, преди отново да бъде върнат в пещта.
Приложение № 6 към чл. 9, ал. 1, т. 1
Метод за определяне на редуциращи захари, изразени като инвертна захар
(метод на Берлинския институт)
1. Определение: „Редуциращи захари, изразени като инвертна захар“ е съдържанието на редуциращи захари, определено чрез метода на Берлинския институт.
2. Предмет и приложение: чрез метода на Берлинския институт се определя съдържанието на редуцираща захар, изразено като инвертна захар в полубяла захар.
3. Принцип: разтворът на пробата, който съдържа редуциращи захари, се използва за редукция на разтвор на меден II комплекс; полученият меден I оксид се окислява със стандартен йоден разтвор, като излишъкът се определя чрез обратно титруване със стандартен разтвор на натриев тиосулфат.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. меден II разтвор (разтвор на Мюлер):
4.1.1. разтварят се 35 g меден II сулфат пентахидрат (CuSO4.5H2O) в 400 ml кипяща вода; оставя се да се охлади;
4.1.2. разтварят се 173 g натриево-калиев тетрахидрат (сол на Рошел или сегнетова сол; KNaC4H4O6.4H2O) и 68 g безводен натриев карбонат в 500 ml кипяща вода; оставя се да се охлади;
4.1.3. двата разтвора (т. 4.1.1 и 4.1.2) се прехвърлят в мерителна колба от 1 L и се долива до един литър с вода; добавят се 2 g активен въглен, разтворът се разклаща, оставя се за няколко часа и се филтрира през плътна филтърна хартия или мембранен филтър; при наличие дори на малки количества меден I оксид по време на съхраняване разтворът се филтрира отново;
4.2. разтвор на оцетна киселина 5 mol/L;
4.3. йоден разтвор 0,01665 mol/L (т.е. 0,0333 N, 4,2258 g/L);
4.4. разтвор на натриев тиосулфат 0,0333 mol/L;
4.5. разтвор на нишесте: към един литър кипяща вода се добавя смес от 5 g разтворимо нишесте, суспендирано в 30 ml вода; вари се в продължение на 3 минути, оставя се да се охлади и се добавя, ако е необходимо, 10 mg живачен II йодид като консервант;
4.6. конична колба, 300 ml;
4.7. прецизни бюрети и пипети;
4.8. водна баня, кипяща.
5. Подготовка на пробата за анализ: в конична колба от 300 ml се претегля част от пробата (10 g или по-малко), съдържаща не повече от 30 mg инвертна захар, и се разтваря в около 100 ml вода.
6. Начин на работа:
6.1. пипетира се 10 ml меден II разтвор (т. 4.1) в колбата с разтвора на пробата; смесва се съдържанието на колбата чрез леко разклащане и се поставя в кипящата водна баня (т. 4.8) точно за 10 минути; нивото на разтвора в коничната колба трябва да бъде най-малко 20 mm под нивото на водата във водната баня; колбата се охлажда бързо в струя студена течаща вода; по време на тази операция разтворът не трябва да се разбърква, тъй като атмосферният кислород ще окисли отново известно количество от утаения меден I оксид; с пипета се добавят 5 ml оцетна киселина 5 mol/L (т. 4.2) без разклащане и веднага от бюрета се добавя излишък (между 20 и 40 ml) на йоден разтвор 0,01665 mol/L (т. 4.3); разбърква се, за да се разтвори медната утайка; излишният йод се титрува спрямо разтвор на натриевия тиосулфат 0,033 mol/L (т. 4.4), като за индикатор се използва разтвор на нишесте (т. 4.5); индикаторът се добавя към края на титруването;
6.2. извършва се празен опит с вода; той се провежда с всеки нов меден II разтвор (т. 4.4); нормално титруването не превишава 0,1 ml;
6.3. провежда се контролен опит със захарния разтвор при студени условия; оставя се в покой при стайна температура в продължение на 10 минути, за да се позволи на редуциращите агенти като серен диоксид, чието наличие е вероятно, да реагират.
7. Изразяване на резултатите:
7.1. формула и метод на изчисление: обем на употребения йод = ml 0,01665 mol/L йод, добавен в излишък минус ml 0,0333 mol/L натриев тиосулфат, използван при титруването; обемът (в ml) употребен 0,01665 ml/L йод се коригира чрез изваждане на:
7.1.1. количеството в ml, използвано при празния опит, извършен с вода (т. 6.2);
7.1.2. количеството в ml, използвано при студения опит със захарен разтвор (т. 6.3);
7.1.3. 2,0 ml за всеки 10 g захароза, присъстващи в използваната аликвотна част или пропорционално количество, когато пробата съдържа по-малко от 10 g захароза (корекция за захароза).
След като се направят тези корекции, всеки милилитър от йодния разтвор (т. 4.3), който е реагирал, съответства на 1 mg инвертна захар; съдържанието на инвертна захар като процент от пробата се дава с формулата:

където:
V1 е количеството йоден разтвор (т. 4.3) след корекцията, изразено в ml;
m0 – масата на използваната проба в g;
7.2. повторяемост: разликата между резултатите от две определяния, извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба от един аналитик при същите условия, не трябва да превишава 0,02 g на 100 g от пробата.
Приложение № 7 към чл. 9, ал. 1, т. 2
Метод за определяне на редуциращи захари, изразени като инвертна захар
(метод на Найт и Алън)
1. Определение: „Редуциращи захари, изразени като инвертна захар“ е съдържанието на редуциращи захари, определено чрез метода на Найт и Алън.
2. Обхват и област на приложение: по метода на Найт и Алън се определя съдържанието на редуциращи захари, изразено като инвертна захар, във:
2.1. захар или бяла захар;
2.2. рафинирана бяла захар.
3. Принцип: добавя се в излишък меден II реагент към разтвора на пробата, редуцира се и нередуцираната част се титрува обратно с разтвор на EDTA.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. разтвор на етилен диамин тетраоцетна киселина (двунатриева сол) (EDTA) 0,0025 mol/L: разтварят се 0,930 g EDTA във вода и се долива с вода до един литър;
4.2. разтвор на индикатор мурексид: към 50 ml вода се добавят 0,25 g мурексид и се смесва с 20 ml 0,2 g/100 ml воден разтвор на метиленово синьо;
4.3. алкален меден реактив: разтварят се 25 g безводен натриев карбонат и 25 g калиево-натриев тартарат тетрахидрат в около 600 ml вода, съдържаща 40 ml 1,0 mol/L натриев хидроксид; разтварят се 6,0 g меден II сулфат пентахидрат (CuSO4.5H2O) в около 100 ml вода и се добавя към тартаратния разтвор; разрежда се до един литър с вода.
Забележка. Разтворът има ограничена трайност (една седмица);
4.4. стандартен разтвор на инвертна захар: разтварят се 23,750 g чиста захароза (т. 4.5) в около 120 ml вода в 250 ml градуирана колба, добавят се 9 ml солна киселина (ζ = 1,16) и се оставя да престои 8 дни при стайна температура; разтворът се долива до 250 ml и се проверява дали е приключила хидролизата чрез поляриметър или захаромер, отчитащи с 200 mm епруветка; показанието трябва да бъде 11,80 ± 0,05°S (виж т. 7); пипетират се 200 ml от този разтвор в градуирана колба от 2000 ml; разрежда се с вода и при разклащане (за да се избегне прекомерна локална алкалност) се добавят 71,4 ml разтвор на натриев хидроксид (1 mol/L), в който е разтворена 4 g бензоена киселина; долива се до 2000 ml, за да се получи 1 g/100 ml разтвор на инвертна захар; този разтвор трябва да има рН приблизително 3; този стабилен концентриран разтвор се разрежда само непосредствено преди употреба;
4.5. чиста захароза: проба от чиста захароза със съдържание на инвертна захар не повече от 0,001 g/100 g;
4.6. епруветки 150 x 20 mm;
4.7. бяло порцеланово блюдо;
4.8. аналитични везни с точност до 0,1 mg.
5. Начин на работа:
5.1. в епруветка (т. 4.6) се разтварят 5 g от пробата захар в 5 ml студена вода; добавят се 2,0 ml от медния реагент (т. 4.3) и се смесват; епруветката се потапя в кипящата водна баня за 5 минути и след това се охлажда в студена вода;
5.2. разтворът от епруветката се прехвърля в порцелановото блюдо (т. 4.7), като се използва колкото е възможно по-малко вода, добавят се три капки от индикатора (т. 4.2) и се титрува с разтвор на EDTA (т. 4.1); количеството на EDTA в милилитри, използвано за титруване, е V0; точно преди да се достигне еквивалентният пункт, цветът на разтвора се променя от зелен през сив в пурпурен в еквивалентния пункт; пурпурният цвят ще изчезне бавно поради окисляването на медния I оксид до меден II оксид със скорост, зависеща от концентрацията на наличната редуцирана мед; поради това еквивалентният пункт на титруване се достига сравнително бързо;
5.3. построява се калибровъчна графика чрез добавяне на известни количества инвертна захар (като се разрежда по подходящ начин разтворът, т. 4.4) към 5 g чиста захароза (т. 4.5) и такова количество студена вода, че общото добавено количество от разтвора да е 5 ml; отбелязват се на графиката титруваните обеми (в ml) спрямо процента на добавената инвертна захар, добавена към 5-те грама захароза: получената графика е права линия в обхвата 0,001 до 0,019 g/100 g инвертна захар/100 g на проба.
6. Изразяване на резултатите:
6.1. метод на изчисление: по калибровъчната крива се отчита процентът на инвертна захар, съответстващ на стойността V0ml EDTA, определена при анализиране на пробата;
6.2. когато се очаква концентрация, по-голяма от 0,017 g инвертна захар/100 g проба в анализираната проба, количеството проба, което се взема съгласно процедурата (т. 5.1), се намалява по подходящ начин, а анализираната проба се допълва до 5 g с чиста захароза (т. 4.5);
6.3. повторяемост: разликата между резултатите от две определяния, когато са извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба от един аналитик при същите условия, не превишава 0,005 g на 100 g от пробата.
7. Забележка. Стойността (виж т. 4.4) се разделя на 2,889, за да се превърне °S в поляриметрични дъгови градуси (мерителни епруветки от 200 mm; светлинен източник, състоящ се от натриева лампа; инструментът трябва да се инсталира в стая, където температурата се поддържа близо до 20°С).
Приложение № 8 към чл. 9, ал. 1, т. 3
Метод за определяне съдържанието на редуциращи захари, изразени като инвертна захар,
декстрозен еквивалент или D-глюкоза
(метод на Лъф – Скурл)
1. Определение: „Редуциращи захари, изразени като инвертни захари, D-глюкоза или декстрозен еквивалент“ е съдържанието на редуциращи захари, изразено или изчислено като инвертна захар, D-глюкоза или декстрозен еквивалент, определени чрез метода на Лъф – Скурл.
2. Обхват и област на приложение: по метода на Лъф – Скурл се определят:
2.1. съдържанието на редуциращи захари, изразени като инвертна захар, във:
2.1.1. захарен разтвор;
2.1.2. разтвор на бяла захар;
2.1.3. разтвор на инвертна захар;
2.1.4. разтвор на бяла инвертна захар;
2.1.5. сироп на инвертна захар;
2.1.6. сироп на бяла инвертна захар;
2.2. съдържанието на редуциращи захари, изразено и изчислено (на сухо вещество) като декстрозен еквивалент, във:
2.2.1. глюкозен сироп;
2.2.2. дехидратиран глюкозен сироп;
2.3. съдържанието на редуциращи захари, изразено като D-глюкоза, във:
2.3.1. декстроза монохидрат;
2.3.2. безводна декстроза.
3. Принцип: редуциращите захари в пробата (избистрена, ако е необходимо) се нагряват до точката на кипене при стандартизирани условия с меден II разтвор, който частично се редуцира до мед I; след това излишната мед II се определя йодометрично.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. разтвор на Карез I: разтварят се 21,95 g цинков ацетат дихидрат (Zn(CH3COO)2.2H2O) (или 24 g цинков ацетат трихидрат (Zn(CH3COO)2.3H2O) и 3 ml ледена оцетна киселина във вода и се долива до 100 ml с вода;
4.2. разтвор на Карез II: разтварят се 10,6 g калиев хексацианоферат II трихидрат K4[Fe(CN)6].3H2O във вода и се долива до 100 ml с вода;
4.3. реактив на Лъф – Скурл: приготвят се следните разтвори:
4.3.1. меден II сулфатен разтвор: разтварят се 25 g несъдържащ желязо меден II сулфат пентахидрат (CuSO4.5H2O) в 100 ml вода;
4.3.2. разтвор на лимонена киселина: разтварят се 50 g монохидрат на лимонената киселина (С6Н8О72О) в 50 ml вода;
4.3.3. разтвор на натриев карбонат: разтварят се 143,8 g безводен натриев карбонат (Na2CO3) в около 300 ml топла вода и се оставя да се охлади;
4.3.4. разтворът на лимонената киселина (т. 4.3.2) се добавя към разтвора на натриевия карбонат (т. 4.3.3) в мерителна колба от един литър, като леко се разклаща; разклаща се, докато отделянето на газове спре, и след това се добавя разтворът на меден II сулфат (т. 4.3.1) и се долива до 1000 ml с вода; разтворът се оставя да престои едно денонощие и след това, ако е необходимо, се филтрира; проверява се моларността на получения реактив по метода, описан в т. 5.1 (Cu 0,1 mol/L; Na2CO3 1 mol/L);
4.4. разтвор на натриев тиосулфат, 0,1 mol/L;
4.5. разтвор на нишесте: към един литър кипяща вода се добавя суспенсия от 5 g разтворимо нишесте в 30 ml вода; вари се 3 минути, оставя се да се охлади и се добавя, ако е необходимо, 10 mg живачен II йодид като консервант;
4.6. сярна киселина, 3 mol/L;
4.7. разтвор на калиев йодид, 30 % (w/v);
4.8. пемза на парченца, варени в солна киселина, промити напълно от киселината с вода и след това изсушени;
4.9. изопентанол;
4.10. натриев хидроксид, 0,1 mol/L;
4.11. солна киселина, 0,1 mol/L;
4.12. фенолфталинов разтвор, 1 % (w/v) в етанол;
4.13. конична колба с обратен хладник;
4.14. хронометър.
5. Начин на работа:
5.1. стандартизиране на реактива на Лъф – Скурл (т. 4.3):
5.1.1. към 25 ml от реактива на Лъф – Скурл (т. 4.3) се добавят 3 g калиев йодид и 25 ml 3 mol/L сярна киселина (т. 4.6); титрува се с 0,1 mol/L натриев тиосулфат (т. 4.4); като индикатор се използва разтворът на нишесте (т. 4.5), добавен към края на титруването; когато обемът на използвания 0,1 mol/L натриев тиосулфат не е 25 ml, реактивът трябва да се освежи;
5.1.2. пипетират се 10 ml от реактива в мерителна колба от 100 ml и се разрежда до обема с вода; в конична колба се пипетират 10 ml от разредения реактив в 25 ml 0,1 mol/L солна киселина (т. 4.11) и се загряват в продължение на един час в кипяща водна баня; охлажда се, долива се до първоначалния обем с прясно кипнала вода и се титруват с 0,1 mol/L натриев хидроксид (т. 4.10), като за индикатор се използва фенолфталин (т. 4.12); обемът на използвания 0,1 mol/L натриев хидроксид (т. 4.10) трябва да бъде между 5,5 и 6,5 ml;
5.1.3. титруват се 10 ml от разредения реактив (т. 5.1.2) с 0,1 mol/L солна киселина (т. 4.11), като за индикатор се използва фенолфталеин (т. 4.12); еквивалентният пункт се характеризира с изчезването на виолетовия цвят; обемът на използваната 0,1 mol/L солна киселина (т. 4.11) нормално варира между 6,0 и 7,5 ml;
5.1.4. рН на реактива на Лъф – Скурл е между 9,3 и 9,4 при 20°С;
5.2. приготвяне на разтвора:
5.2.1. претеглят се 5 g от пробата с точност до 1 mg и се прехвърлят с 250 ml вода в мерителна колба от 250 ml; избистря се, ако е необходимо, като се добавя 5 ml разтвор на Карез I (т. 4.1), последван от 5 ml разтвор на Карез II (т. 4.2); след всяко добавяне се разклаща; долива се до 250 ml с вода; разклаща се добре; ако е необходимо, се филтрира;
5.2.2. разтворът (т. 5.2.1) се разрежда така, че 25 ml от разтвора да съдържат не по-малко от 15 mg и не повече от 60 mg редуциращи захари, изразени като глюкоза;
5.3. титруване по метода Лъф – Скурл: пипетират се 25 ml от реактива на Лъф – Скурл (т. 4.3) в конична колба от 300 ml (т. 4.13); пипетират се 25 ml от захарния разтвор (т. 5.2.2) в коничната колба и се прибавят две парченца пемза (т. 4.8); обратен хладник се поставя на конична колба (т. 4.13) и апаратът веднага се поставя върху азбестова мрежа над бунзенова горелка; горелката има отвор в азбестовата част с диаметър, равен на основата на колбата; течността се нагрява до точката на кипене за около две минути и кипенето продължава бавно в продължение точно на 10 минути; охлажда се незабавно в студена вода и след 5 минути се титрува, както следва: добавят се 10 ml от разтвора на калиевия йодид (т. 4.7), след това незабавно се добавя внимателно (поради отделяне на газове) 25 ml 3 mol/L сярна киселина (т. 4.6); титрува се с 0,1 mol/L разтвор на натриев тиосулфат (т. 4.4), докато разтворът почти се обезцвети, и след това се добавят (като индикатор) няколко милилитра разтвор на нишесте (т. 4.5) – титруването продължава до изчезване на синия цвят; извършва се контролен тест, при което се използват 25 ml вода, която замества 25 ml захарен разтвор (т. 5.2.2).
6. Изразяване на резултатите:
6.1. формула и метод на изчисляване: от таблицата се намира (когато е необходимо, като се интерполира) масата на глюкозата или на инвертираната захар в милиграми, което съответства на разликата между отчитанията на двете титрувания, изразени в ml 0,1 mol/L натриев тиосулфат; резултатът се изразява, превърнат в инвертна захар или D-глюкоза, като процент (w/w) от сухото вещество;
6.2. повторяемост: разликата между резултатите от две титрувания, когато са извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба от един аналитик при същите условия, нормално не превишава 0,2 ml.
Забележка. С цел да се намали образуването на пяна, преди подкиселяването със сярна киселина, се добавя малко количество (около 1 ml) изопентанол (т. 4.9).
Таблица на стойностите съгласно реактива на Лъф – Скурл

0,1 mol/L Na2S2O3
Глюкоза, фруктоза, инвертни захари C6H12O6
ml
mg
разлика
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
2,4
4,8
7,2
9,7
12,2
14,7
17,2
19,8
22,4
25,0
27,6
30,3
33,0
35,7
38,5
41,3
44,2
47,1
50,0
53,0
56,0
59,1
62,2
 
2,4
2,4
2,5
2,5
2,5
2,5
2,6
2,6
2,6
2,6
2,7
2,7
2,7
2,8
2,8
2,9
2,9
2,9
3,0
3,0
3,1
3,1

Приложение № 9 към чл. 9, ал. 1, т. 3
Метод за определяне съдържанието на редуциращи захари, изразени като инвертна захар
(модификация на метода на постоянния обем на Лейн и Ейнън)
1. Определение: „Редуциращи захари, изразени като инвертна захар“ е съдържанието на редуциращи захари, изразено като инвертна захар, определено чрез модификация на метода на постоянния обем на Лейн и Ейнън.
2. Обхват и област на приложение: по модификация на метода на постоянния обем на Лейн и Ейнън се определя съдържанието на редуциращи захари, изразено като инвертна захар, във:
2.1. разтвор на захар;
2.2. разтвор на бяла захар;
2.3. разтвор на инвертна захар;
2.4. разтвор на бяла инвертна захар;
2.5. инвертен захарен сироп;
2.6. сироп от бяла инвертна захар.
3. Принцип: разтворът на пробата се титрува при точката на кипене спрямо определен обем на разтвор на Фелинг, като се използва метиленово синьо за вътрешен индикатор.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. разтвор на Фелинг:
4.1.1. разтвор А: разтварят се 69,3 g меден II сулфат пентахидрат (CuSO4.5H2O) във вода и се долива до 1000 ml;
4.1.2. разтвор Б: разтварят се 346,0 g двоен натриево-калиев тартарат тетрахидрат (KNaC4H4O6.4H2O) и 100 g натриев хидроксид във вода и се долива до 1000 ml; бистрият разтвор трябва да се декантира от утайки, които понякога могат да се образуват.
Забележка. Тези два разтвора трябва да се съхраняват в бутилки от кафяво или янтарно стъкло;
4.2. разтвор на натриев хидроксид, 1 mol/L;
4.3. стандартен разтвор на инвертна захар: разтварят се 23,750 g чиста захароза в около 120 ml вода в градуирана колба от 250 ml, добавят се 9 ml солна киселина (ζ = 1,16) и престоява 8 дни при стайна температура; разтворът се долива до 250 ml и се проверява дали е завършила хидролизата с поляриметър или захаромер, отчитащи в епруветка от 200 mm; показанието трябва да бъде 11,80°±0,05°S (виж т. 7); пипетират се 200 ml от този разтвор в градуирана колба от 2000 ml; разрежда се с вода и докато се разклаща (за да се избегне излишна локална алкалност), се добавят 71,4 ml разтвор на натриев хидроксид (1 mol/L) (т. 4.2), в който е разтворена 4 g бензоена киселина; долива се до 2000 ml, за да се получи 1 g/100 ml разтвор на инвертна захар; този разтвор трябва да има рН приблизително 3; този стабилен концентриран разтвор трябва да се разрежда само непосредствено преди употреба; за да се изготви 0,25 g/100 ml разтвор на инвертна захар, градуирана колба от 250 ml се напълва до отметката с изходния инвертен разтвор 1 g/100 ml при 20°С; съдържанието на тази колба се прехвърля в градуирана колба от 1000 ml и се разрежда до отметката с вода отново при 20°С;
4.4. разтвор на метиленово синьо, 1 g/100 ml;
4.5. лабораторни колби с тясно гърло за изваряване от 500 ml;
4.6. бюрета от 50 ml с кранче и накрайник, градуирана през 0,05 ml;
4.7. пипети, градуирани от 20, 25 и 50 ml;
4.8. мерителни колби с една отметка от 250, 1000 и 2000 ml;
4.9. подгряващо устройство, подходящо за поддържане на кипене съгласно условията по т. 5.1, което позволява наблюдаването на промяната на цвета в еквивалентния пункт, без да е необходимо да се отстранява кипящата колба (т. 4.5) от източника на топлина;
4.10. хронометър, показващ най-малко в рамките на една секунда.
5. Начин на работа:
5.1. стандартизиране на разтвора на Фелинг:
5.1.1. пипетират се 50 ml от разтвор Б (т. 4.1.2) и след това 50 ml от разтвор А (т. 4.1.1) в чиста суха Бехерова чаша и се смесват добре;
5.1.2. бюретата се изплаква и се напълва с 0,25 % стандартен разтвор на инвертна захар (0,25 g/100 ml) (т. 4.3);
5.1.3. пипетира се 20 ml аликвотна част от смесените разтвори А и Б (т. 5.1.1) в колба за изваряване от 500 ml (т. 4.5); към нея се добавят 15 ml вода; добавят се 39 ml разтвор на инвертна захар от бюретата, малко количество гранули против кипене с енергично отделяне на пара (с подскачане на съда) и съдържанието на колбата се смесва с леко разклащане;
5.1.4. колбата и съдържанието й се нагряват до кипене и се оставя да ври точно две минути; колбата не трябва да се отстранява от източника на топлина по време на останалата част от процедурата, нито да спира кипенето; добавят се три или четири капки разтвор на метиленово синьо (т. 4.4) в края на двеминутното кипене: разтворът трябва да придобие син цвят;
5.1.5. продължава се стандартизирането чрез добавяне на малки порции на стандартния разтвор на инвертна захар от бюретата, първоначално по 0,2 ml, след това по 0,1 ml и накрая на единични капки до достигане на еквивалентния пункт; той се определя, когато синият цвят, придаван от метиленовото синьо, изчезне; тогава разтворът приема червеникав цвят, дължащ се на суспензията на меден I оксид;
5.1.6. еквивалентният пункт трябва да се достигне в края на трите минути от момента, когато разтворът започва да кипи; крайният титър V0 се получава между 39,0 и 41,0 ml; когато V0 е извън тези граници, концентрацията на мед в разтвора на Фелинг (т. 4.1.1) се коригира, след което процесът на стандартизиране се повтаря;
5.2. приготвяне на разтвори на пробата: концентрацията на разтвора за изпитване на пробата трябва да бъде такава, че да съдържа между 250 и 400 mg инвертна захар на 100 ml;
5.3. предварителен опит:
5.3.1. целта на извършване на предварителен опит е да се определи количеството вода, което следва да се добави към 20 ml от смесените разтвори А и Б, така че то да е достатъчно, за да се гарантира получаването на краен обем от 75 ml след титруването; извършва се процедурата по т. 5.1.4, с изключение на това, че вместо стандартния разтвор на инвертна захар се използва разтвор на пробата, т.е. 25 ml от разтвора на пробата се добавя в колбата от бюретата; добавят се 15 ml вода, разтворът се оставя да кипи две минути и след това се титрува до достигане на еквивалентния пункт, както е описано в т. 5.1.5;
5.3.2. когато след добавянето на разтвора на метиленово синьо червеникавият цвят е устойчив, използваният разтвор на пробата е твърде концентриран; в този случай опитът не се зачита, а се повтаря, като се използва разтвор с по-ниска концентрация; ако са необходими повече от 50 ml от разтвора на пробата, за да се получи червеникав цвят, трябва да се използва разтвор на пробата с по-висока концентрация; изчислява се количеството вода, което трябва да се добави, като се извадят обемите на смесените разтвори на Фелинг (20 ml) и на разтвора на пробата от 75 ml;
5.4. окончателен анализ на разтвора на пробата:
5.4.1. в колбата за изваряване се пипетират 20 ml от смесения разтвор на Фелинг и количеството вода, определено в т. 5.3;
5.4.2. прибавя се от бюретата наблюдаваният титър на разтвора на пробата (както е определен в т. 5.3), намален с 1 ml; добавят се няколко гранули против кипене с енергично отделяне на пара, съдържанието на колбата се смесва чрез леко разклащане, кипва се и се титрува, както преди това (т. 5.3); еквивалентният пункт нормално се достига една минута след добавянето на разтвора на метиленово синьо; крайният титър = V1.
6. Изразяване на резултатите:
6.1. формула и метод на изчисляване: съдържанието на редуциращи захари в пробата, изчислени като инвертна захар, се получава от:

където:
С е концентрацията на разтвора на изпитваната проба в g на 100 ml;
V0 – обемът в ml на стандартния инвертен разтвор, използван при стандартизационното титруване;
V1 – обемът в ml на разтвора на изпитваната проба, използван при точния анализ в т. 6.4.2;
f – корекционeн коефициент, който отчита концентрацията на захароза в разтвора на изпитваната проба; стойностите са показани в таблицата:
Таблица

Захароза (g в кипяща смес)
Корекционен коефициент f
0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0
8,5
9,0
9,5
10,0
1,000
0,982
0,971
0,962
0,954
0,946
0,939
0,932
0,926
0,920
0,915
0,910
0,904
0,898
0,893
0,888
0,883
0,878
0,874
0,869
0,864

Корекциите за различно съдържание на захароза в разтвора на изпитваната проба може да се изчислят от таблицата чрез интерполация.
Забележка. Приблизителната концентрация на захароза може да се намери чрез изваждане на концентрацията на разтворените твърди вещества, която се дължи на инвертната захар (f е оценен за целите на това изчисление на 1,0), от общата концентрация на разтворени твърди вещества, изразена като захароза, получена от рефракционния индекс, като се приложи методът по приложение № 3;
6.2. повторяемост: разликата между резултатите от две определяния, извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба от един аналитик при същите условия, не превишава 1,0 % от тяхното средноаритметично.
7. Забележка. Стойността (виж т. 4.3) се разделя на 2,889, за да се превърне °S в поляриметрични дъгови градуси (мерителни епруветки от 200 mm; светлинен източник, състоящ се от натриева лампа; инструментът трябва да се инсталира в стая, където температурата може да се поддържа близо до 20°С).
Приложение № 10 към чл. 9, ал. 1, т. 4
Метод за определяне съдържанието на редуциращи захари, изразено като декстрозен еквивалент
(константа на Лейн и Ейнън)
1. Определения:
1.1. „Редуцираща способност“ е съдържанието на редуцираща захар, определено по метода константа на Лейн и Ейнън, изразено като безводна декстроза (D-глюкоза) и изчислено като тегловен процент от пробата;
1.2. „Декстрозен еквивалент“ е редуциращата способност, изчислена като тегловен процент от сухото вещество в пробата.
2. Обхват и област на приложение: по метода константа на Лейн и Ейнън се определя декстрозен еквивалент на:
2.1. глюкозен сироп;
2.2. дехидратиран глюкозен сироп;
2.3. декстроза монохидрат;
2.4. безводна декстроза.
3. Принцип: изпитваният разтвор се титрува при температурата на кипене спрямо специфичен обем от смесен разтвор на Фелинг при точно определени условия, като за вътрешен индикатор се използва метиленово синьо.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. разтвор на Фелинг:
4.1.1. разтвор А: разтварят се 69,3 g меден II сулфат пентахидрат (CuSO4.5H2O) във вода и се долива до обема в мерителна колба от 1000 ml;
4.1.2. разтвор Б: разтварят се 346,0 g двоен натриев калиев тартарат тетрахидрат (KNaC4H4O6.4H2O) и 100 g натриев хидроксид във вода; долива се до отметката в мерителна колба от 1000 ml; бистрият разтвор се декантира от утайки, които могат периодично да се образуват.
Забележка. Тези два разтвора (т. 4.1.1 и 4.1.2) трябва да се съхраняват в бутилки от кафяво или янтарно стъкло;
4.1.3. приготвяне на смесен разтвор на Фелинг: пипетират се 50 ml от разтвор Б (т. 4.1.2) и след това 50 ml от разтвор А (т. 4.1.1) в чиста суха Бехерова чаша и се смесват добре.
Забележка. Смесеният разтвор на Фелинг се приготвя и стандартизира всеки ден (т. 5.1);
4.2. безводна декстроза (D-глюкоза) (C6H12O6): това вещество трябва да се изсуши преди използване във вакуумна сушилня при 100±1°С или по-ниска температура в продължение на 4 часа и вътрешно налягане приблизително 10 kРа (103 mbar);
4.3. стандартен разтвор на декстроза, 0,600 g/100 ml: претегля се с точност до 0,1 mg 0,6 g безводна декстроза (т. 4.2), разтваря се във вода, разтворът се прехвърля количествено в мерителна колба от 100 ml (т. 4.8), разрежда се до отметката и се смесва; този разтвор трябва да се приготвя пресен всеки ден;
4.4. разтвор на метиленово синьо, 0,1 g/100 ml: разтварят се 0,1 g метиленово синьо в 100 ml вода;
4.5. лабораторни колби с тясно гърло за изваряване, 250 ml;
4.6. бюрета, 50 ml, с кранче и накрайник, градуирана през 0,05 ml;
4.7. пипети с една отметка, 25 и 50 ml;
4.8. мерителни колби с една отметка, 100 и 500 ml;
4.9. подгряващо устройство, подходящо за поддържане на кипенето съгласно условията, описани в т. 5.1, което позволява наблюдаването на промяната на цвета в еквивалентния пункт, без да е необходимо да се отстранява кипящата колба (т. 4.5) от източника на топлина (виж т. 5.1, забележка 3);
4.10. хронометър, показващ най-малко до най-близката секунда.
5. Начин на работа:
5.1. стандартизиране на разтвора на Фелинг:
5.1.1. пипетират се 25 ml от разтвора на Фелинг (т. 4.1.3) в чиста, суха колба за изваряване;
5.1.2. напълва се бюретата (т. 4.6) със стандартен декстрозен разтвор (т. 4.3) и се коригира менискусът на нулевата отметка;
5.1.3. в колбата за изваряване (т. 4.5) се добавят 18 ml стандартен декстрозен разтвор (т. 4.3) от бюретата; колбата се разклаща, за да се смеси съдържанието;
5.1.4. колбата за изваряване се поставя на подгряващото устройство (т. 4.9), настроено преди това така, че кипенето да започне след 120±15 секунди; подгряващото устройство не трябва повече да се настройва през целия процес на титруване (виж забележка 1);
5.1.5. когато започне кипенето, хронометърът се пуска от нула;
5.1.6. съдържанието на колбата се кипва за 120 секунди, измерени с хронометъра; към края на този период се добавя 1 ml от разтвора на метиленово синьо (т. 4.4);
5.1.7. след като кипенето е продължило 120 секунди (измерени с хронометъра), започва добавянето от бюретата (т. 5.1.2) в кипящата колба (т. 4.5) на стандартния декстрозен разтвор на малки количества от 0,5 ml, докато цветът на метиленовото синьо изчезне (виж забележки 2 и 3); записва се общото количество на добавения стандартен декстрозен разтвор, включително предпоследното добавено количество от 0,5 ml (Х ml);
5.1.8. повтарят се т. 5.1.1 и 5.1.2;
5.1.9. прелива се в кипящата колба (т. 4.5) от бюретата обем стандартен декстрозен разтвор, равен на (Х – 0,3) ml;
5.1.10. повтарят се т. 5.1.4, 5.1.5 и 5.1.6;
5.1.11. след като кипенето е продължило 120 секунди (измерени с хронометъра), започва да се добавя в кипящата колба (т. 4.5) стандартен декстрозен разтвор от бюретата, първоначално на малки количества от 0,2 ml и накрая на капки, докато цветът на метиленовото синьо изчезне; към края на това действие времето между две последователни добавяния на стандартен декстрозен разтвор трябва да бъде от 10 до 15 секунди; тези добавяния трябва да завършат в рамките на 60 секунди, което прави общо време на кипене, не по-продължително от 180 секунди; за да се постигне това, може да е необходимо трето титруване с малко по-голямо и подходящо коригирано първоначално добавяне на стандартен декстрозен разтвор (т. 5.1.9);
5.1.12. записва се обемът (V0 ml) на стандартния декстрозен разтвор, използван до еквивалентния пункт на крайното титруване (виж забележка 4);
5.1.13. V0 трябва да е между 19,0 и 21,0 ml от стандартния декстрозен разтвор (т. 4.3); ако V0 е извън тези граници, по подходящ начин се коригира концентрацията на разтвора А на Фелинг (т. 4.1.1) и се повтаря процесът на стандартизиране;
5.1.14. тъй като стойността на V0 е известна с точност, при всекидневното стандартизиране на смесения разтвор на Фелинг е необходимо само едно титруване, като се използва първоначално добавяне на (V0 – 0,5) ml стандартен декстрозен разтвор.
Забележки:
1. След като кипенето вече е започнало, е необходимо отделянето на пара да е енергично и непрекъснато през целия процес на титруване, като по този начин се предотвратява в максимална възможна степен влизането на въздух в колбата за титруване с последващо повторно окисляване на нейното съдържание.
2. Изчезването на цвета на метиленовото синьо най-добре се вижда чрез наблюдаване на горните слоеве и менискуса на съдържимото в колбата за титруване, тъй като те ще са относително свободни от утаен червен меден I оксид. Изчезването на цвета се вижда по-добре на непряка светлина. Полезно е да се постави бял екран зад колбата за титруване.
3. По време на определянето бюретата трябва да бъде изолирана колкото е възможно по-добре от източника на топлина.
4. Тъй като винаги трябва да се отчита субективният фактор, всеки оператор трябва да осъществява свое стандартизационно титруване и да използва своя стойност на V0 при изчисленията (т. 6.1);
5.2. предварително изпитване на приготвената проба:
5.2.1. с изключение на случаите, когато редуциращата способност (т. 1.1) на приготвената проба е приблизително известна, е необходимо предварително изпитване, за да се намери приблизителната й стойност, което позволява да бъде изчислена масата на частта за изпитване (т. 5.3); изпитването се провежда по следния начин:
5.2.2. приготвя се 2 % w/v разтвор на пробата, „Z“ има приблизително изчислена стойност;
5.2.3. както по т. 5.1.2, като се използва разтворът на пробата (т. 5.2.2) вместо стандартен декстрозен разтвор;
5.2.4. както по т. 5.1.1;
5.2.5. както по т. 5.1.3, като се използват 10,0 ml от разтвора на пробата вместо 18,0 ml стандартен декстрозен разтвор;
5.2.6. както по т. 5.1.4;
5.2.7. нагрява се съдържанието на колбата до кипене; добавя се 1 ml разтвор на метиленово синьо (т. 4.4);
5.2.8. веднага след започване на кипенето се включва хронометърът (т. 4.10) от нулата и се започва добавянето в колбата на разтвора на пробата от бюретата на малки количества от по 1,0 ml на интервали от приблизително 10 секунди до изчезването на синия цвят на метиленовото синьо; записва се общият обем на добавения разтвор на пробата, включително до предпоследното добавяне (Y ml);
5.2.9. „Y“ не превишава 50 ml; когато стойността бъде надвишена, следва да се увеличи концентрацията на разтвора в пробата, след което титруването се повтаря;
5.2.10. приблизителната редуцираща способност на приготвената проба като тегловен процент се изчислява чрез:

5.3. част за анализиране: претегля се с точност до 0,1 mg част от приготвената проба (mg), която съдържа между 2,85 и 3,15 g редуциращи захари, изразени като безводна декстроза (D-глюкоза), като в изчислението се използва или приблизителното число за редуциращата способност (т. 1.1), или приблизителното число, получено по т. 5.2.10;
5.4. разтвор за анализ: разтваря се частта за анализ във вода и се долива до 500 ml в мерителна колба;
5.5. определяне:
5.5.1. както по т. 5.1.1;
5.5.2. напълва се бюретата (т. 4.6) с разтвора за анализ (т. 5.4) и се коригира менискусът до нулевата отметка;
5.5.3. от бюретата в кипящата колба се добавят 18,5 ml разтвор за анализ; колбата се разклаща, за да се смеси съдържанието;
5.5.4. както по т. 5.1.4;
5.5.5. както по т. 5.1.5;
5.5.6. както по т. 5.1.6;
5.5.7. както по т. 5.1.7, като се използва разтворът за анализ вместо стандартен декстрозен разтвор;
5.5.8. както по т. 5.1.8;
5.5.9. както по т. 5.1.9, като се използва разтворът за анализ вместо стандартен декстрозен разтвор;
5.5.10. както по т. 5.1.10;
5.5.11. както по т. 5.1.11, като се използва разтворът за анализ вместо стандартен декстрозен разтвор;
5.5.12. записва се обемът (V1) на разтвора за анализ, използван до еквивалентния пункт на крайното титруване;
5.5.13. V1 трябва да е между 19,0 и 21,0 ml; ако V1 е извън тези граници, концентрацията на разтвора за изпитване се коригира по подходящ начин и се повтарят т. 5.5.1 – 5.5.12;
5.5.14. извършват се две определяния на същия разтвор за анализ;
5.6. съдържание на сухо вещество: определя се съдържанието на сухо вещество на приготвената проба по метода по приложение № 2.
6. Изразяване на резултатите:
6.1. формули и метод на изчисление:
6.1.1. редуцираща способност: редуциращата способност, изчислена като тегловен процент от приготвената проба, се описва чрез:

където:
V0 е обемът в ml на стандартен декстрозен разтвор (т. 4.3), използван при стандартизационното титруване (т. 5.1);
V1 – обемът в ml на разтвора за анализ (т. 5.4), използван при определящото титруване (т. 5.5);
М – масата в грамове на частта за анализ (т. 5.3), използвана за приготвянето на 500 ml разтвор за анализ;
6.1.2. декстрозен еквивалент: декстрозният еквивалент, изчислен като тегловен процент на сухо вещество в приготвената проба, се изчислява с формулата:

където:
RP е редуциращата способност, изчислена като тегловен процент от приготвената проба (т. 6.1.1);
D – съдържанието на сухо вещество в приготвената проба като тегловен процент;
6.1.3. като резултат се взема средноаритметичното на двете определяния, при условие че изискването относно повторяемост (т. 6.2) е изпълнено;
6.2. повторяемост: разликата между резултатите от две определяния, когато са извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба от един аналитик при същите условия, не трябва да превишава 1,0 % от тяхното средноаритметично.
Приложение № 11 към чл. 10
Метод за определяне на поляризация
1. Определение: „Поляризация“ е въртене на равнината на поляризираната светлина от захарен разтвор, получен от 26 g захар в 100 ml, поставен в епруветка с дължина 200 mm.
2. Обхват и област на приложение: по метода за определяне на поляризация се определя поляризацията на:
2.1. полубяла захар;
2.2. захар или бяла захар;
2.3. рафинирана бяла захар или екстра бяла захар.
3. Принцип: поляризацията се определя чрез използване на захаромер или поляриметър съгласно условията, описани в този метод.
4. Реактиви и апаратура:
4.1. избистрящ реактив: разтвор на основен оловен ацетат; добавят се 560 g сух основен оловен ацетат към около 1000 ml прясно кипнала вода; сместа се кипва за около 30 минути и след това се оставя в покой едно денонощие; течността се декантира и се разрежда с прясно кипнала вода, за да се получи разтвор с плътност 1,25 g/ml при 20°С; този разтвор следва да се пази от контакт с въздух;
4.2. диетилов етер;
4.3. захаромер, градуиран за нормално тегло от 26 g захароза, или поляриметър; този инструмент трябва да се инсталира в стая, където температурата може да се поддържа близо до 20°С; инструментът се калибрира с помощта на стандартни кварцови плочи;
4.4. източник на светлина, състоящ се от натриева лампа;
4.5. прецизни полярометрични епруветки с дължина 200 mm; грешката не трябва да превишава ±0,02 mm;
4.6. аналитични везни с точност до 0,1 mg;
4.7. индивидуално калибрирани мерителни колби със запушалки от 100 ml; колби с действителен обем в обхвата 100,00±0,01 ml могат да бъдат използвани без корекции; колби с обем извън тези граници трябва да се използват с подходяща корекция, за да се коригира обемът до 100 ml;
4.8. водна баня с постоянно поддържана температура 20±0,1°С.
5. Начин на работа:
5.1. приготвяне на разтвора: претеглят се колкото е възможно по-бързо 26±0,002 g от пробата и се прехвърлят количествено в мерителна колба от 100 ml (т. 4.7) с приблизително 60 ml вода; разтваря се чрез разклащане, но без загряване; когато е необходимо избистряне, се добавя 0,5 ml оловен ацетат (т. 4.1); разтворът се смесва чрез въртене на колбата и изплакване на стените на колбата, докато обемът е такъв, че менискусът е около 10 mm под калибриращата отметка; колбата се поставя във водната баня с постоянно поддържана температура 20±0,1°С, докато температурата на захарния разтвор достигне постоянна стойност; образувани мехури на повърхността на течността се отстраняват с капка диетилов етер (т. 4.2); долива се до обема с вода; запушва се и се разбърква старателно чрез обръщане на колбата поне три пъти; оставя се в покой в продължение на 5 минути;
5.2. поляризация: при всички следващи операции се поддържа температура 20±1°С:
5.2.1. апаратът се нулира;
5.2.2. пробата се филтрира през филтърна хартия; изхвърлят се първите 10 ml от филтрата; събират се следващите 50 ml от филтрата;
5.2.3. поляриметричната епруветка двукратно се промива с разтвора на пробата, която ще се изследва (т. 5.2.2);
5.2.4. при 20±0,1°С епруветката внимателно се напълва с разтвора, който ще се изследва; отстраняват се всички въздушни мехури при постепенното преминаване на крайната плоча на място; напълнената епруветка се поставя в гнездото на инструмента;
5.2.5. отчита се ротацията в границите на 0,05°S или 0,02 ъглови градуси; повтаря се още четири пъти; взема се средноаритметичното на петте отчитания.
6. Изразяване на резултатите:
6.1. формула и метод на изчисляване: резултатите се изразяват в градуси S до най-близкия 0,1°S; за превръщане на ъгловите градуси в градуси S се използва следната формула:
1°S = ъглови градуси x 2,889;
6.2. повторяемост: разликата между резултатите от две определяния, когато са извършени едновременно или в бърза последователност върху същата проба от един аналитик при същите условия, и всяко представляващо средноаритметичното на 5 отчитания не трябва да превишава 0,1°S.
712